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用化学还原法制备Co-Si-B粉末，采用X射线衍射（XRD）、差示扫描量热分析（DSC）、透射电镜（TEM）及X射线光电子能谱（XPS）对粉末试样进行表征，结果证实所制备的粉末为非晶态纳米合金粉末．粉末组元除了以合金形态存在外，还有一部分是以氧化态存在的．Co元素的氧化仅仅发生在粉末表面，而且氧化比较轻微．粉末颗粒表面以下不同距离处的合金态B数量与氧化态B数量之比几乎为常数，约为1．2．合金态的Si在总Si量中的相对含量随距颗粒表面距离的增加而提高．