为了获得静电纺丝制备莫来石纳米纤维的最优工艺参数,以无水氯化铝、正硅酸乙酯、异丙醚和二氯甲烷为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备莫来石前驱体凝胶,再以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂制备纺丝溶液,利用静电纺丝技术获得莫来石前驱体凝胶-PVP纤维,经1 000℃煅烧合成莫来石纤维。研究了凝胶化温度（未凝胶、100和110℃）、凝胶用量(0.031、0.041和0.052 mol·L^-1)和PVP用量(0.025、0.042和0.058 g·mL^-1)等纺丝液参数对莫来石纤维相组成及显微结构的影响,并测试了最优工艺参数下制备的莫来石纤维在50℃下的热导率。结果表明:凝胶化温度对莫来石纤维物相组成影响较大,未凝胶化时纤维中仅有少量的γ-Al₂O₃相,凝胶化温度为100和110℃时则为莫来石相,但凝胶用量和PVP用量对莫来石纤维物相组成影响不大;纤维直径随着凝胶用量的增加而增大;当凝胶化温度为100℃,凝胶用量为0.041 mol·L^-1,PVP用量为0.042 g·mL^-1时,纤维表面连续光滑,粗细较均匀,直径主要分布在150³00 nm,平均直径为213 nm,50℃下的热导率为0.053 W·m^-1·K^-1。