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采用机械合金化技术制备Fe75Zr3Si13B9非晶合金粉体，利用SPS放电等离子烧结技术在不同烧结温度下将非晶合金粉体制备成d20 mm×7 mm的块体非晶纳米晶合金。采用XRD和DSC分析了Fe75Zr3Si13B9非晶合金粉体的相组成、玻璃转变温度Tg、开始晶化温度Tx和晶化峰温度Tp。然后利用XRD、SEM、Gleeble3500、VSM分析不同烧结温度下块体的相转变、微观形貌、力学性能和磁性能。研究表明，在500 MPa的烧结压力下，随着烧结温度的升高，非晶相开始晶化形成非晶纳米晶双相