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中国是茶的故乡,制茶、饮茶已有几千年历史,名品荟萃。茶有健身、治疾之药物疗效,又富欣赏情趣,可陶冶情操。茶叶含有各种丰富的化学组分,在化工专业的教学与实验中,以咖啡因和茶多酚两种组分为主。而笔者在教学的过程中发现,很多同学对这两种物质的性质以及制备方法容易混淆,在此笔者想通过下述内容,来让大家更加直观的区别这两种物质及其制备方法。
一、茶叶中茶多酚的制取
(一)茶多酚简介
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称,化学式C17H19N3O包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主题为黄烷醇(儿茶素)类,儿茶素占60%~80%。 类物质茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。
(二)在茶叶中提取茶多酚的工艺介绍
传统工艺:以水或乙醇为溶剂,采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干,冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高温下提取,茶多酚易氧化变质等。
用微波辐射萃取茶多酚:提取溶剂为50%乙醇,功率320瓦,萃取时间18秒,液固比(mL/g)1:9,二级提取,此条件下的茶多酚的提取率为92.7%。与传统的索氏提取相比,微波法提取的最大优点是提取时间大大缩短,且提取率较高。
(三)中提取茶多酚实验方案
实验原理:
利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯,而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。
实验器材与试剂:
器材:250ml的三口烧瓶,布袋,蒸发皿,分液漏斗,等。
试剂:茶叶,碳酸钠,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,蒸馏水,等。
实验步骤:
1、提取:将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好,置于三口烧瓶内,加乙醇50ml,加热煮沸0.5h,倾出提取液至蒸发皿内,再用10ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。
2、分离纯化:将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次,水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合并乙酸乙酯萃取液,水浴减压蒸馏回收乙酸乙酯,趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿,改用水蒸气浴加热浓缩至近干,冷却至室温后,放入冰箱内冷冻干燥,将白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸馏水进行重结晶,得茶多酚精品。干燥后称量,计算产率。
3、注意事项:从茶叶中提取茶多酚的是,在提取茶多酚前,先用前处理溶剂对茶叶原料进行脱杂,即除去妨碍茶多酚被提取了出来的多种杂质,然后再提取,达到高产优质、降低成本的经济目的。该技术克服了先前沉淀法三废污染严重、操作繁杂、溶剂法成本高、CO2超临界萃取法设备投资大、技术操作难等缺陷。
二、茶叶中提取咖啡因
(一)咖啡因简介
咖啡因又称咖啡碱、茶素。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。
(二)茶叶中提取咖啡因实验
实验原理:
茶叶中含有咖啡因,约占3.4,另外还含有11%~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)可利用升华法进行提取。
实验器材:
茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷凝管。
实验装置及其用途:
1、索氏提取器:对茶提取叶中的咖啡因进行
2、回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。
3、升华装置:用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。 在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花。
(三)茶叶中提取咖啡因实验改进方案
改进的原理:
有一些论文上只用5克茶叶,得到的产物是毫无意义的0.1克,本次的实验加大了使用茶叶的量,有两个目的,一是提高产率;二是要大量制备做以后实验用。这次本人用了50克茶叶理论上至少可以得到1克晶体。
改进实验具体方案:
1、将一张滤纸的一端封口,另一端先放入一小团棉花,再装入茶叶末,并在另一端也放入棉花,封口。
2、称取50g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中,安装好装置。水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。
3、安装好蒸馏装置,水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液倒入蒸发皿中,加入20g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
4、取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上。用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华,控温200~210,合并最终得到1克以上的晶体。
三、茶叶中提取茶多酚和咖啡因比较结论
通过本文对比发现、茶多酚和咖啡因在化学式、化学结构、组成及用途方面有明显不同。而且两者在制取的过程中,所运用到的提取原理、仪器 、试剂和方法都各不相同。希望大家都够通过本文更好的认识这两者物质的不同和制取的区别,加以区分。
(作者单位:襄阳职业技术学院)
一、茶叶中茶多酚的制取
(一)茶多酚简介
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称,化学式C17H19N3O包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主题为黄烷醇(儿茶素)类,儿茶素占60%~80%。 类物质茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。
(二)在茶叶中提取茶多酚的工艺介绍
传统工艺:以水或乙醇为溶剂,采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干,冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高温下提取,茶多酚易氧化变质等。
用微波辐射萃取茶多酚:提取溶剂为50%乙醇,功率320瓦,萃取时间18秒,液固比(mL/g)1:9,二级提取,此条件下的茶多酚的提取率为92.7%。与传统的索氏提取相比,微波法提取的最大优点是提取时间大大缩短,且提取率较高。
(三)中提取茶多酚实验方案
实验原理:
利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯,而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。
实验器材与试剂:
器材:250ml的三口烧瓶,布袋,蒸发皿,分液漏斗,等。
试剂:茶叶,碳酸钠,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,蒸馏水,等。
实验步骤:
1、提取:将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好,置于三口烧瓶内,加乙醇50ml,加热煮沸0.5h,倾出提取液至蒸发皿内,再用10ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。
2、分离纯化:将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次,水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合并乙酸乙酯萃取液,水浴减压蒸馏回收乙酸乙酯,趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿,改用水蒸气浴加热浓缩至近干,冷却至室温后,放入冰箱内冷冻干燥,将白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸馏水进行重结晶,得茶多酚精品。干燥后称量,计算产率。
3、注意事项:从茶叶中提取茶多酚的是,在提取茶多酚前,先用前处理溶剂对茶叶原料进行脱杂,即除去妨碍茶多酚被提取了出来的多种杂质,然后再提取,达到高产优质、降低成本的经济目的。该技术克服了先前沉淀法三废污染严重、操作繁杂、溶剂法成本高、CO2超临界萃取法设备投资大、技术操作难等缺陷。
二、茶叶中提取咖啡因
(一)咖啡因简介
咖啡因又称咖啡碱、茶素。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。
(二)茶叶中提取咖啡因实验
实验原理:
茶叶中含有咖啡因,约占3.4,另外还含有11%~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)可利用升华法进行提取。
实验器材:
茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷凝管。
实验装置及其用途:
1、索氏提取器:对茶提取叶中的咖啡因进行
2、回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。
3、升华装置:用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。 在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花。
(三)茶叶中提取咖啡因实验改进方案
改进的原理:
有一些论文上只用5克茶叶,得到的产物是毫无意义的0.1克,本次的实验加大了使用茶叶的量,有两个目的,一是提高产率;二是要大量制备做以后实验用。这次本人用了50克茶叶理论上至少可以得到1克晶体。
改进实验具体方案:
1、将一张滤纸的一端封口,另一端先放入一小团棉花,再装入茶叶末,并在另一端也放入棉花,封口。
2、称取50g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中,安装好装置。水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。
3、安装好蒸馏装置,水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液倒入蒸发皿中,加入20g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
4、取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上。用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华,控温200~210,合并最终得到1克以上的晶体。
三、茶叶中提取茶多酚和咖啡因比较结论
通过本文对比发现、茶多酚和咖啡因在化学式、化学结构、组成及用途方面有明显不同。而且两者在制取的过程中,所运用到的提取原理、仪器 、试剂和方法都各不相同。希望大家都够通过本文更好的认识这两者物质的不同和制取的区别,加以区分。
(作者单位:襄阳职业技术学院)