【摘 要】
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5-醛基嘧啶是三氟苯嘧啶的关键中间体之一,在传统的间歇合成过程中存在正丁基锂的安全使用、超低温的实现、收率偏低等问题。以5-溴嘧啶为原料,通过微反应器连续合成5-醛基嘧
【基金项目】
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上海市科学技术委员会科研计划项目(18DZ1112702)
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5-醛基嘧啶是三氟苯嘧啶的关键中间体之一,在传统的间歇合成过程中存在正丁基锂的安全使用、超低温的实现、收率偏低等问题。以5-溴嘧啶为原料,通过微反应器连续合成5-醛基嘧啶,考察了正丁基锂的用量、停留时间、反应温度以及淬灭剂的用量和淬灭时间对反应的影响。结果表明:当进料物质的量比为n(5-溴嘧啶)∶n(正丁基锂)∶n(甲酸乙酯)=1.00∶1.03∶1.06,溴锂交换停留时间为50 s,第二段停留时间为40.8 s,反应温度为-62℃时较佳,提纯后收率可达61.5%;淬灭时使用4倍用量饱和氯化铵溶液作淬灭剂
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