【摘 要】
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目的 建立工作场所空气中氨基氰测定的高效液相色谱法.方法 工作场所空气样品以水溶液作吸收液,用冲击式吸收管,以2.8～3.0 ml/min速度采集60 ain,以丹磺酰氯为衍生试剂,进行柱前衍生,衍生方法为待测样品中加入2.5 ml丙酮溶液,1.0 ml含0.016 mol/L碳酸钠和0.184 mol/L碳酸氢钠混合溶液,0.5 ml丹磺酰氯丙酮溶液(浓度为10 mg/ml),50℃水浴中反应1
【机 构】
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063000唐山,河北省煤矿卫生与安全实验室河北联合大学,063000唐山,河北省煤矿卫生与安全实验室河北联合大学,063000唐山,河北省煤矿卫生与安全实验室河北联合大学,063000唐山,河北省煤
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目的 建立工作场所空气中氨基氰测定的高效液相色谱法.方法 工作场所空气样品以水溶液作吸收液,用冲击式吸收管,以2.8～3.0 ml/min速度采集60 ain,以丹磺酰氯为衍生试剂,进行柱前衍生,衍生方法为待测样品中加入2.5 ml丙酮溶液,1.0 ml含0.016 mol/L碳酸钠和0.184 mol/L碳酸氢钠混合溶液,0.5 ml丹磺酰氯丙酮溶液(浓度为10 mg/ml),50℃水浴中反应1h.经色谱柱250 mm×4.6 mm×5 μm,ODS(C18)分离;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(35:65);流速:1.0 ml/min,柱温25℃;荧光检测器检测,激发波长360 nm,发射波长495 nm.结果 本法最低检出浓度为0.05 μg/ml,当氨基氰浓度为0.2～100.0 μg/ml呈良好线性关系,日内相对标准偏差0.28％～1.18％,日间相对标准偏差0.22％～2.16％;回收率95.7％～ 103.0％,采样效率为95.8％～96.9％.在避光条件下,氨基氰水溶液(pH＜6.5)常温可稳定7d.结论 本方法稳定,可靠,操作方便,灵敏度高.适用于工作场所空气中氨基氰的测定。
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