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运用了N2O—C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉钼含量的测定。介绍了钼最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度,同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑．该方法的相对标准偏差均小于1.0％(n=6)，回收率均在97．0％～102．0％(n=6)之间．达到了实验室分析质量控制的要求．