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采用沉淀一浸渍法制得S2O62 8-／ZrO2固体超强酸，在微波辐射下催化合成乙酸正戊酯。通过单因素实验和正交实验优化了合成的反应条件；采用Hammett指示剂法、BET法、红外光谱、电子透镜技术和x_射线衍射对其进行了表征。实验结果表明，采用最佳制备条件下得到的催化剂在微波辐射下催化合成乙酸正戊酯的最优合成条件为：醇酸摩尔比1．9：1，反应温度135℃，反应时间25min，催化剂用量1．2g，功率500W，收率为97．8％。该工艺具有绿色、安全、操作简单和收率高等优点。