电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钽中20种痕量杂质元素

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将五氧化二钽样品在105℃下烘干2h,冷却至室温后,取样品0.500 0g,加入氢氟酸5mL,硝酸2.5mL,按程序升温微波消解,用水定重至50.0g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰,甲烷反应气流量为0.2mL·min-1,Rpq为0.80。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线,采用电感耦合等离子体质谱法测定20种杂质元素的含量。各元素的检出限(3s)在0.0090.53μg·g-1之间,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%116%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在1.8%17%之间。
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