采用比表面积(BET)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、红外分析(FTIR)、差示扫描量热(TG-DSC)等检测方法,对石煤矿样进行粒度、表面形态、矿物结构及热稳定性的分析,探索了活化前后含钒石煤物化性质的变化,并通过硫酸浸出工艺,研究了机械活化对含钒石煤钒浸出率的影响。研究结果表明,机械活化不仅能使矿样粒度变细,表面形态结构发生相应的变化,还能造成矿样内部化学键的破坏,晶格缺陷的产生等,主要表现为白云母层间吸附水的脱除及羟基结构的破坏,石英趋于非晶化;由于晶格缺陷的产生,使得部分机械能转化为内能储存在晶格中,矿样活性增强,热稳定性变差。受粒度、晶格结构及矿样活性等因素的影响,浸出剂与颗粒的接触面积增加,同时对目的矿物破坏的难度降低,浸出反应速率加快,从而达到强化提钒浸出的效果。在浸出剂浓度为15%(体积分数)的H2SO4,液固比1.5ml·g-1,5%(质量分数)助浸剂,搅拌强度200 r·min-1,浸出温度95℃,浸出时间6 h的条件下,随着活化时间的延长,钒浸出率逐渐增加,且浸出率变化与粒度的增加呈正相关;活化30 min时,浸出率达81.82%,与未活化时相比,提高了约10%。