【摘 要】
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目的:建立人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法,并分析临床应用效果。方法:以含同位素的甲醇为内标,采用蛋白沉淀法对血浆样本进行前处理,并用LC-MS/MS法检测。以Kinetex C18(3 mm×100 mm, 2.6μm)为色谱柱,以水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL/mi
【基金项目】
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常州市科技计划(应用基础研究指导性)项目(CJ20189016;CJ20209011;CJ20229020); 常州市科技基础设施建设计划-常州市临床药学重点实验室(CM20223005);
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目的:建立人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法,并分析临床应用效果。方法:以含同位素的甲醇为内标,采用蛋白沉淀法对血浆样本进行前处理,并用LC-MS/MS法检测。以Kinetex C18(3 mm×100 mm, 2.6μm)为色谱柱,以水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL/min,进样量5μL,分析时间5 min。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描测定,用于定量分析的离子对分别为m/z 705.2→392.2(伊曲康唑)和m/z 721.5→408.3(羟基伊曲康唑)。结果:伊曲康唑和羟基伊曲康唑质量浓度范围为0.1~20μg/mL,内线性关系良好(r≥0.9959);检出限和定量限分别为0.002μg/mL和0.005μg/mL;准确度范围为90.69%~114.20%,精密度RSD均≤8.70%;提取回收率、基质效应及各条件下稳定性均满足生物样品分析要求。应用于8例服用伊曲康唑的侵袭性真菌感染患者的稳态谷浓度测定结果稳定。结论:LC-MS/MS法简单、快捷,准确、灵敏,稳定、可靠,可用于伊曲康唑药物浓度的监测。
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