目的采用高效液相-串联质谱方法测定血浆褪黑素的药物浓度。方法血浆样本经乙酸乙酯提取后,上清液经真空浓缩仪浓缩吹干,残留样本使用流动相[0.1%甲酸水溶液-甲醇（56∶44）]溶解,高速离心后取上清液进样,样本经Xterra^RP₁₈（4.6 mm×100 mm,3.5μm）色谱柱分离后由电喷雾离子源正离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下对褪黑素（m/z 233.1→174.1）和内标褪黑素-D7（m/z 240.2→178.0）的浓度进行测定。结果褪黑素的血浆浓度在0.020 00³0.00 ng·m L^-1内线性良好,定量下限为0.020 00 ng·m L^-1,批内、批间精密度<15%,提取回收率为59.0%⁶5.0%,基质效应为95.5%⁹8.9%,变异小于15%。结论该分析方法简便、灵敏、准确,适用于褪黑素缓释片人体药动学研究。