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以N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物为原料,用Fe(NO3)3·9H2O作氧化剂,在室温无溶剂条件下将N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物氧化脱氢为N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物。产物结构经元素分析、IR、^1H NMR确证,原料的IR谱中在3200~3400cm^-1出现的2个N—H吸收峰在氧化产物中消失.但在1455cm^-1附近有-N=N-吸收峰;^1H NMR谱中在67.3~10.5之间的2个N—H化学位移在氧化产物中也消失;产物的元素分析结果与理论值基本相符。收率80%~94%。