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采用美国CEM公司MARS5型微波反应系统，微波辐射下切割胸腺五肽树脂，以HPLC定量，研究了微波辐射下切割试剂、反应时间和反应温度对胸腺五肽产率的影响，探讨了微波作用的机理，并用质谱、核磁共振测试技术对产物进行了表征。结果表明，微波辐射下以V（TFA）：V（H2O）：V（TIS）=95：2．5：2．5为切割试剂，50℃下反应5min，胸腺五肽产率达到最高，为93.2％。与常规方法相比，反应速率和胸腺五肽产率分别提高24倍和21.8％，降低了副反应的发生及多肽的制备成本。