以绿豆淀粉为原料,NaIO4为氧化剂的拟均相两段工艺制备双醛淀粉(dialdehyde starch,DAS),考察预处理阶段中温度、酶处理、超声活化和氧化阶段中反应温度、反应时间、pH值、投料比、NaIO4浓度、淀粉乳浓度、相转移催化剂对制备双醛淀粉的影响,前段的预处理采用超声活化处理,后段的氧化工艺考察相转移催化剂的影响,并用正交法对制备双醛淀粉的工艺进行优化。结果表明:在以醛基含量为考察指标,预处理时不宜用酶,处理温度50～60℃,经30℃、40W、40kHz超声活化淀粉乳30min能有效提高淀粉与NaIO4的氧化反应活性,制得高醛基含量的DAS。相转移催化剂对提高产品醛基含量有一定作用。经正交试验优化得到的最佳条件为:以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂、反应时间2h、反应温度40℃、n(NaIO4):n(淀粉)=1.0:1.0、NaIO4浓度0.5mol/L、淀粉乳质量分数10%、体系pH2,在此条件下,制得的DAS双醛含量为96.81%。经光谱和理化性能等指标的检测证实所得的DAS与文献报道的DAS相符合。