通过2步高温固相反应来合成LiVPO4F正极材料。第一步是将五氧化二钒、磷酸二氢铵和乙炔黑在N2的保护下合成中间体VPO4(即为α);第二步是VPO4和LiF进一步反应生成单相LiVPO4F。考察了乙炔黑不同的过量百分比(过量25%时,合成的LiVPO4F为β1,过量50%时,合成的LiVPO4F为β2)对产物组成和电化学性能的影响。结果表明:β1的产物组成和电化学性能优于β2。XRD测试表明:所合成的LiVPO4F属于三斜晶系,其晶胞参数:a=0.5173nm、b=0.5309 nm、c=0.7250 nm;红外测试表明:LiVPO4F的吸收峰主要是由V=O、O-V-O和PO4基团引起;SEM测试表明:样品β1颗粒均匀度优于样品β2,平均粒径为2μm左右。电化学测试表明:β1和β2在第一个循环的充电比容量分别为82.2、99.2 mAh/g,放电比容量分别为71.7、58.5 mAh/g,19周后,其充电比容量分别为64.7、58.8 mAh/g,放电比容量分别为在62.4、52.0 mAh/g。LiVPO4F的平均脱锂电位在4.3 V以上,平均嵌锂电位在4.15 V左右。这说明,样品β1具有更好的电化学性能。以上综合表明,LiVPO4F作为一种锂离子电池正极材料具有良好的稳定性和可逆性。