采用多靶磁控溅射离子镀技术制备TiO2-ZnO和(TiO2-ZnO)/TiO2两种不同结构的复合薄膜。研究薄膜在pH值分别为5、7和9时对甲基橙的降解,并结合薄膜光催化实验后的透光率、表面形貌和电化学腐蚀性能,探讨TiO2顶层对TiO2-ZnO异质复合薄膜光催化活性的影响。结果表明:两种薄膜的光催化活性均在酸性中最好,依次为碱性和中性,但(TiO2-ZnO)/TiO2薄膜的降解率和降解速率始终高于TiO2-ZnO薄膜,且酸、碱性环境下更明显。光催化实验后,(TiO2-ZnO)/TiO2薄膜表面无变化,TiO2-ZnO薄膜出现明显的腐蚀、溶解形貌,且薄膜透光率在不同环境中的变化相差4～5倍。在不同pH值的3.5wt%NaCl溶液中,(TiO2-ZnO)/TiO2复合薄膜的腐蚀电位和腐蚀电流均优于TiO2-ZnO薄膜。由于TiO2顶层良好的耐酸碱腐蚀性能,(TiO2-ZnO)/TiO2薄膜在pH值较大范围的溶液中表现出更好的光催化活性。