相对于传统的多晶和非晶薄膜材料,纳米结构薄膜具有优异的磁性、光学、物理、化学和电化学特性,因而在诸多领域中具有广阔的应用前景,所以近年来,关于纳米薄膜做了很多研究。复合电镀技术起源于二十世纪七十年代,由于电化学方法成本低、易实现工业化、操作简单、效率高等等,相对于纳米结构薄膜的其它制备方法(如:sol-gel)具有独特之处,而且复合电镀技术已经在材料制备中得到了广泛的应用。因此,具有优异性能的纳米结构复合薄膜的电沉积研究,必将引起了国内外广大科技工作者的普遍关注。 本研究拟基于电沉积过程中的“外延生长”和“诱导成核”等理论,采用电化学方法和纳米晶前驱诱导物来制备纳米晶薄膜材料,开拓一条全新的纳米材料制备方法。该研究具有重要的理论价值和广阔的应用前景。 论文首先对纳米复合电沉积的工艺进行了优化,主要从以下几个因素入手:SiC浓度、电流密度、pH值、电镀温度、搅拌方式及强度、添加剂的种类及含量等等。最终优化出一套稳定、可靠的工艺。 其次,对在优化好的条件下制备的纳米复合薄膜进行了一系列的表征,如SEM、AFM、TEM、XRD等等,结果表明,复合薄膜均匀致密,粒子大小为纳米级的,证明了上述工艺的可靠性。 最后,我们对复合电沉积的机理进行了研究,特别是纳米粒子对晶粒成核和生长机理的影响。我们主要通过一些电化学测试手段,如循环伏安、计时安培和电化学阻抗等等。结果表明:在较高的阴极过电势条件下,Ni和Ni-SiC薄膜均遵循扩散控制下的3D瞬时“成核/生长”机制。另外,由于纳米SiC粒子在阴极表面的吸附作用所引起的阴极极化增大了阴极表面Ni微晶的成核数目,同时由于纳米SiC粒子在镀层中的夹杂作用所引起的空间位阻效应抑制了Ni晶粒的长大。二者的共同作用导致了Ni-SiC复合薄膜晶粒的细化和最优条件下的整体纳米结构复合薄膜。 同时,还初步探讨了纳米Ni-SiC复合薄膜在30wt.%KOH溶液中的电催化析氢性能,发现复合薄膜较纯Ni薄膜具有较低的析氢过电势和较小的析氢反应电阻,即具有较好的电催化析氢特性。同时纳米结构Ni-SiC复合薄膜具有较高的电化学稳定性。在实验条件下,所有Ni-SiC复合薄膜均较纯Ni镀层具有较高