毛细管电泳以其独特的分离效率高,进样量小,分析速度快等优越性能,已在分离科学的众多研究领域和实际应用中得到了迅速发展,并不断开拓新的研究领域和方法,成为分析科学的前沿领域。化学发光分析法以其灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便、分析快速和容易实现自动化等优点,而成为分析化学中一个十分活跃的研究热点。其最新发展主要是在原有的发光试剂及体系的基础上,建立新的发光体系。高选择性的毛细管电泳与高灵敏度的化学发光检测手段的结合,成为了一种理想的分离分析方法,具有广泛的发展和应用前景。本文进行了对新型的发光体系的探索性研究。高铁酸盐是一种具有应用和开发前景、环境友好的多功能“绿色化学”试剂。本论文基于高铁酸盐强氧化性的特点,将高铁酸盐应用于化学发光分析中,建立了一种新型化学发光体系。实验用隔膜式电解槽,在NaOH溶液中,直流电解阳极制备得到的高铁酸盐作为柱后试剂,鲁米诺作为发光试剂,高铁酸盐氧化鲁米诺发光,其发光信号强,且在一段时间内比较稳定。另外,研究发现8-羟基喹啉对这一新的发光体系具有增敏作用,采用毛细管电泳-电致化学发光法成功实现了对8-羟基喹啉的检测,并对发光条件、电泳条件以及电解条件进行了优化,从而更进一步证实了这一新的发光体系的可行性。在优化条件下,8-羟基喹啉的检出限(S/N=3)为2.5×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)为2.8%(n=6)。本实验的创新点主要表现在:(1)温和条件下电解制备高铁酸盐;(2)将高铁酸盐首次用于分析化学领域;(3)设计并组装毛细管电泳-原位电致化学发光联用装置,取得了很好的实验结果。