钴镍双金属硫化物的制备及其电化学性质的研究

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钴镍金属硫化物因具有较高的电化学活性,成为目前电化学领域的研究热点。本论文采用简单的水热法成功制备出了不同形态的钴镍金属硫化物电极材料;之后又制备了钴镍双金属硫化物(NCS)/还原氧化石墨烯(RGO)复合电极材料,对其电化学性能进行了深入的研究;最后使用L-半胱氨酸为硫源合成了钴镍双金属硫化物。通过XRD、SEM等测试手段对材料的组成和表面微观形貌进行分析,以及电化学的相关测试对钴镍金属硫化物进行性能分析。通过两步水热法制备了钴、镍单金属硫化物和钴镍双金属硫化物(NCS)自支撑电极。发现钴镍双金属硫化物的电化学性能明显优于钴、镍单金属硫化物。考察了硫源、硫源用量及表面活性剂对钴镍双金属硫化物性能的影响并对其进行电化学性能分析。发现以聚乙烯吡啰烷酮(PVP)为表面活性剂,在第二步水热中使用用量为镍源2.5倍的硫代乙酰胺(TAA)为硫源,在100℃的温度下反应5 h后阶梯升温至140℃继续反应5 h,制备出来的电极材料的性能最好。在1 A/g和10 A/g的电流密度下的比电容分别为1449 F/g和1020 F/g,容量保持率为70.4%,在5000圈循环后电极材料的比电容的保持率为65.5%。采用两步水热法,通过简单复合方法获得了NCS/RGO复合电极材料,发现与RGO复合以后提高了材料的倍率和循环性能。考察了RGO的复合步骤和浓度对材料性能的影响。对其进行电化学性能分析显示,在第二步水热过程中,与1 g/L浓度的RGO复合制备的电极具有最好的电化学性能,在1 A/g电流密度下的比容量为1773 F/g,即使在10 A/g高电流密度下,其比容量仍可达1387 F/g,容量保持率为78%,且在1 A/g的电流密度下经过5000次循环后,比电容保持率为87%。使用天然氨基酸L-半胱氨酸通过简单的一步水热法合成了直接在泡沫镍上生长的NCS电极材料,实验中探讨了L-半胱氨酸用量以及与还原氧化石墨烯复合浓度对电极材料的电化学性能的研究。实验结果显示,使用用量为镍源2.5倍的L-半胱氨酸这种天然氨基酸时,材料电容性能最佳。与RGO复合后发现明显提高了NCS的比电容和循环性能,并且当复合的氧化石墨烯浓度为1 g/L时,在1 A/g时比电容为1467 F/g,在经过3000次循环以后,容量保持率高达80%。
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