金属多孔材料耐酸碱腐蚀和抗高温氧化性差,陶瓷多孔材料脆性大。金属间化合物兼具金属和陶瓷之优点。Mo3Si-Mo5Si3-Mo5SiB2(简称MSB)金属间化合物具有超高熔点、良好高温强度和蠕变抗力、优异抗高温氧化和耐酸碱腐蚀性能,近些年作为高温结构材料受到广泛关注。作为多孔材料,目前尚无报道。为实现多孔MSB金属间化合物不同孔隙率、孔结构的全方位可调控制备以满足不同应用场合的需求,本文采用常压烧结、SPS+HT(放电等离子烧结+均匀化处理)原位反应合成制备多孔MSB,研究了制备工艺及其参数与孔隙率、孔形貌、孔径和比表面积等孔特征的关系规律;揭示了不同工艺造孔机制、升温速率对孔结构演变的作用机制、梯度孔结构的形成机制,实现了多孔MSB的全方位可调控制备;研究了孔特征对力学和高温氧化行为的影响规律;以三维增强体为应用对象,利用无压熔渗法成功制备出高致密度MSB/Cu三维网络复合材料,并对其组织结构和力学性能进行了表征。取得了以下创新性成果:(1)采用常压烧结,以Mo、Si、B元素粉末固-固扩散原位反应合成了多孔MSB金属间化合物。随温度升高,1000～1200℃通过固-固反应形成MSB骨架,1200～1500℃孔形貌由颗粒堆积态向三维网状转变。随时间延长和压制压力增大,孔隙率、孔径和比表面积都减小。通过调整烧结时间(1～4 h)、压制压力(50～650 MPa),总孔隙率、孔径和比表面积分别在52.3～65.3%、1.80～2.48 μm、0.183～0.263 m2/g范围内实现任意可调,而相组成不变、孔形貌微调。孔隙来源于生坯间隙、热膨胀和物相体积差三方面,不同于传统的粉末冶金造孔机制,Kirkendall造孔效应不显著,开孔隙率最大时它们的贡献比分别为52.7%、30.9%和16.4%。以NH4HCO3为造孔剂制备出双孔结构的MSB。随造孔剂体积含量在0～60%范围提高,造孔剂产生的大孔体积占比从2.3%增至69.4%,孔隙率显著增大,比表面积减小;随造孔剂粒度在48～230μm范围增大,大孔尺寸显著增大,而小孔和大孔体积占比不变,分别约为40%和60%,孔隙率略微增大,比表面积略有减小。(2)利用SPS+HT成功以Mo、Si、B元素粉原位反应合成了孔隙率、孔结构大范围可调的多孔MSB金属间化合物。SPS相形成以固-液反应为主,随后通过高温固相扩散最终获得Mo3Si、Mo5Si3和Mo5SiB2三相为骨架的多孔结构;HT不改变孔隙率的前提下调整了孔形貌。通过调整SPS温度(1250～1700℃)、压力(3～30 MPa)和升温速率(50～250℃/min),SPS+HT多孔MSB的总孔隙率、平均孔径、骨架平均尺寸、比表面积等主要孔特征分别在19.9～65.0%、0.91～16.20 μm、3.15～25.15 μm、0.034～0.225 m2/g 范围内实现任意可调。升温速率是决定SPS反应合成多孔MSB孔结构演变的关键因素,当升温速率较慢,通过粉末机械咬合、固-液反应、高温扩散演变获得小尺寸多孔结构;当升温速率较快,通过熔化-重组演变机制获得大尺寸多孔结构,打破了传统的多孔材料孔结构尺寸对原料粉末粒度的依存关系。(3)通过调整SPS生坯中的粉末粒度和预压压力分布,获得非连续梯度多孔MSB金属间化合物。随粉末粒度降低,区间孔隙率、孔径、骨架尺寸均减小;随预压压力增大,区间孔隙率、孔径减小,而骨架尺寸增大。结合生坯中孔隙率连续梯度特征与合适的SPS温度、压力,制备出孔结构轴向对称的连续梯度多孔MSB,解决了连续梯度多孔材料形状受限、孔径和孔隙率梯度范围小等问题。随升温速率增大,沿梯度方向相组成和孔隙率保持恒定,而孔隙和骨架尺寸增加,梯度范围增大;随压力增大梯度孔结构并非单调变化,沿梯度方向孔隙率逐渐减小,孔径先增大后减小,骨架尺寸逐渐增大,梯度范围减小。多孔MSB形成非连续梯度孔结构的机制是保留生坯中的非连续梯度孔特征,形成连续梯度孔结构则是利用熔化-重组机制扩大生坯中的连续梯度孔特征。(4)SPS+HT多孔MSB金属间化合物室温压缩强度随孔隙率、孔径、孔径梯度增大而单调降低,随孔形貌因子J增大而提高。压缩断口类型为穿晶解理,断口多在烧结颈最小截面位置处形成。当孔隙率大于53.0%,室温压缩应力-应变曲线分为弹性变形阶段、“屈服”阶段和断裂失效阶段。多孔MSB的高温氧化行为取决于氧化膜的成分和粘度。1000℃,发生整体性的氧化,多孔MSB最终氧化为SiO2和MoO2为主的闭孔氧化物;1300℃,氧化局限于样品的表层,氧化层由表及里依次以SiO2、MoO2和Mo为主,基体的多孔结构保持完整。(5)以多孔MSB金属间化合物为增强体、无压熔渗制备的MSB/Cu三维网络复合材料致密度超过99%,熔渗后MSB的相组成与三维网络结构不变,MSB和Cu形成以机械咬合方式结合的相互缠绕三维网络结构。随增强体的孔隙率从29.8%提高至60.2%,MSB/Cu三维网络复合材料的室温硬度从536 HV1降至200 HV1,压缩强度从1246 MPa降至908 MPa,抗弯强度先增至501 MPa再略微降低。