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茶叶是世界三大饮品之一,也是公认的天然健康饮料,受到世界各国人民的喜爱。我国是世界第二大产茶国,也是世界最大的茶叶出口国之一。茶叶作为我国出口创汇的一种重要农产品,其卫生质量问题直接关系到我国的茶叶产业。铅是一种具有神经毒性和蓄积性的重金属元素,铅的过量摄入严重危害人体健康。国内外对多种食品的铅含量都有严格的规定,茶叶中也含有一定量的铅,其主要来源是土壤。铅含量的检测是包括茶在内的多类食品卫生检验的重要指标之一,因此,寻求食品中铅的快速测定方法十分重要。电化学分析法因其具有灵敏、准确、快速的特点,且仪器设备成本较低,操作较简便,克服了传统重金属检测方法检测仪器昂贵,检测步骤繁琐,检测成本高等不足,已经成为当前快速检测重金属的研究热点。在电化学方法中伏安法是检测重金属最常用的方法,而差分脉冲溶出伏安法是伏安法中测定灵敏度最高的方法之一。电化学法检测重金属通常使用的固体电极由于保养和处理繁琐,对操作人员要求较高,难以批量生产和广泛应用。本研究实验用丝网印刷电极替代固体电极,以克服固体电极存在的不足,成功研制了“基于差分脉冲溶出伏安法的汞膜电极测定茶叶中痕量铅的快速测定”的新技术。在此研究获得成功的基础上,为克服常用的镀汞膜存在的诸如汞本身具有较大毒性,易污染环境,危害操作人员健康的不足,欲用无毒的“绿色金属”铋代替常规使用的汞,以避免传统汞电极使用带来的危害,同样具有准确性好,操作简便,电极表面易更新,重现性也较理想等优点,有极大的研究价值和实际应用潜力。基于此,本研究将差分脉冲溶出伏安法与丝网印刷电极和铋膜修饰方法相结合,欲构建一种新颖的具有多种优势的茶叶铅元素快速检测电化学传感器。在前面研究获得较理想结果的基础上,又对检测食品中铅的前处理法进行了研究和改进,试图寻找一种快速、简便、广泛适用的样品处理方法。本论文主要包含以下几个方面:论文第一部分综述了食品中重金属及其检测的现状和发展趋势,特别是对电化学检测方法做了较详尽的介绍,对其在食品中重金属检测分析中的研究进行了概述。并对常用电化学方法的原理、材料和数据分析等进行了概述。第二部分探索了基于丝网印刷电极的差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中痕量铅的快速测定新技术。试验优化了丝网印刷电极镀汞膜的条件;最佳检测条件和仪器参数等。通过试验,选择了浓度为3×10-4mol/L的Hg2+同位镀汞法检测,修饰方法简便易行。结果表明在沉积电位-1.0V,电位增量0.05V,脉冲幅度0.2V,脉冲宽度0.5s,脉冲间隔0.5s,沉积时间300s,平衡时间30s条件下,在25mL 0.1mol/L HCl底液中,溶出峰电流与铅浓度在10～300μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip（μA）=0.0205X（μg/L）+0.8211,线性相关系数r为0.9936,检出限为1.31μg/L（折算后相当于茶叶中的铅含量0.065mg/kg）,方法灵敏,并研究了多种离子存在条件下对150μg/L的铅离子检测的干扰情况。检测茶叶样品的铅含量,所得测定值的标准偏差均小于8%,回收率达到85.2%～109.3%,并且t检验结果表明没有显著差别。由此可知,用研究出来的差分脉冲溶出伏安法汞膜电极测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点,有进一步深入研究的价值。第三部分建立了同位镀铋膜法修饰的丝网印刷碳电极差分脉冲溶出伏安法快速检测茶叶中重金属元素铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程,得到了一系列最佳参数:选择了浓度为1.0×10-5mol/L的Bi3+同位镀铋法,以pH 4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液为底液,电沉积电位确定为-1.1V,电位增量为0.01V,脉冲幅度为0.1V,脉冲宽度为0.1s,脉冲间隔为1.5s,沉积时间为300s,平衡时间为30s。在优选条件下获得的方法线性范围为50～300μg/L,相关系数为r=0.9972,检测限为2.35μg/L（S/N=3）,相当于茶叶中铅含量0.12mg/kg,并研究了多种离子存在条件下对150μg/L的铅离子检测的干扰情况。在上述条件下差分脉冲溶出伏安法检测茶叶样品,精确度高,与国标法测定值符合度好,说明此方法与国标方法同样具有较高的准确性。本实验采用了铋膜修饰的丝网印刷电极传感器,结合优化的差分脉冲溶出伏安分析,建立了一种经济、环保、简便、准确的茶叶中铅含量检测技术。第四部分以茶叶为电化学分析法检测铅元素的样本,对纯水茶汤浸泡法,酸液浸泡法和微波消解法三种样品前处理方法进行了探索。研究结果表明,纯水浸泡法处理茶叶样品,虽然简单、经济、安全,但铅的溶出率极低,加上茶叶中通常含有的铅元素本身就是痕量级水平的,因此,该方法不适用于快速检测茶叶中铅的电化学传感技术。酸液浸提法经济简便,通过方法的优化,确定了以20%硝酸溶液为浸提酸液,在70℃水浴条件下浸泡样品30 min,离心后取上清液,通过赶酸、稀释定容等过程改进,克服了部分不利因素的影响。试验结果显示同样存在铅溶出率低的缺陷。在对微波消解法的研究中,根据微波技术原理,改进了预消化步骤,优选并确定了消解液以及微波消解工作条件。在工作参数为:0.4MPa,4min,0.8MPa,1min,1.2MPa,1min,1.6MPa,1min,2.0 MPa,4 min的条件下进行样品检测,所得结果与国标法检测值相符,精密度和准确度也较理想,适用于茶叶中铅的检测。由于该微波消解法具有污染少、节约试剂、操作安全、方便快捷等诸多优点,是一种理想的较新型试样消解方法,有广阔的应用前景和极大的研究价值。第五部分对论文进行了总结和展望,在上述研究的基础上提出了茶叶中重金属检测的一种快速、简便的新方法,为各类食品中重金属铅的检测提供了一种新手段,也为其它重金属元素的单独及同步测定提供了可能。