高熵合金是一种新型多主元合金,由于其独特的设计理念,使得合金的种类得到极大的扩充,而多主元的特性使得高熵合金的性能调控具有更多的可行性。材料的强度与塑性的矛盾是人们一直关心的问题,如面心立方结构（FCC）的高熵合金普遍具有良好的延展性,但是强度一般较低。析出强化是一种有效提升合金强度的方法,在不损失较大塑性的前提下,能够明显的提升材料的强度。本文通过对Ni2CrFeAl0.3高熵合金进行不同的热处理工艺,分析异质结构与析出相对合金力学性能、微观结构以及变形机理的影响,其主要内容如下:（1）通过冷轧后再结晶处理,获得完全再结晶单相FCC结构的高熵合金;针对再结晶样品进行时效处理,对不同工况的样品进行准静态拉伸测试,发现时效处理后的样品相较于再结晶样品其屈服强度提升了56.4%,同时还保留着43%的塑性,实现了良好的强度与塑性协同配合。通过对合金进行微观表征,发现合金具有优异力学性能的主要原因是析出了多种第二相,如不连续析出L12相（DP）、连续析出L12相（CP1）以及连续析出大尺寸第二相（CP2）,并且多种析出相对于合金的强化方式各有不同,最后经过理论计算发现析出相对于合金的强化效果起到了主导作用。（2）将冷轧后样品直接时效处理,并通过准静态拉伸测试研究发现,冷轧后时效样品的屈服强度达到了1203MPa,同时还保留着10%左右的拉伸塑性。通过对合金的微观结构表征,发现时效处理后样品内部存在有高密度的滑移带,同时在基体中析出了不同尺寸的CP2析出相,并且不同尺寸的CP2析出相对合金的强化机制不同。大尺寸CP2是位错绕过强化机制,而小尺寸CP2是位错剪切强化机制。（3）FCC结构的高熵合金具有较低的层错能,故合金内容易产生孪晶结构。通过观察发现其内部存在退火孪晶与变形孪晶,孪晶通过吸收位错结构可以起到动态霍尔佩奇强化效应。进一步对其进行观察,发现合金内部存在有大量的层错、层错网以及L-C自锁结构,并且不同滑移面的层错结构交叉相连,最终在连接处形成了L-C自锁结构。L-C自锁结构能够钉扎来自四个方向的位错,导致位错堆积从而起到显著的强化效果。最后,对合金的强化方式进行理论估算,研究发现实验值与理论值存在较大差异,分析其原因可能是由于未考虑统计存储位错以及忽略了合金内部的多种强化结构。