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众所周知,纳米/微米材料的性能受其维度、形貌和尺寸等因素影响,所以控制和调节纳米/微米材料的形貌、探讨其内在的基本原理和理解晶体生长机制已经成为了当今无机化学领域的热门课题。而钼酸盐作为一种非常重要的发光材料,近年来受到了无数研究者的青睐。本文以Na2MoO4和Gd2O3为反应原料,通过水热/溶剂热法合成了4种具有新颖形貌的钼酸钆钠(NaGd（MoO4）2:Eu3+)微米晶材料,所得产物通过X-射线粉末衍射（X-ray diffraction,XRD）、荧光光谱仪（Fluorescence spectrometer,FS）和扫描电镜（Scanning electron microscopy,SEM）等测试手段进行了表征,在不同的pH值、不同表面活性剂的种类和量、反应时间、反应温度、醇水比例等条件下进行一系列的研究,制备出荧光强度高且形貌可控的NaGd（MoO4）2:Eu3+转光材料。取得主要研究成果如下:1.球形NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶的水热合成以柠檬酸为模板剂,Eu3+离子掺杂量为5%的条件下,通过改变反应体系pH值、反应时间、反应温度、表面活性剂的用量等因素研究了NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶的水热合成,确定了直径为5.46.0μm的NaGd（MoO4）2:Eu3+微球的最佳合成条件为:pH=5,n(Gd3+):n（H3Cit）=1:2、反应温度为180℃、反应时间为24 h。制备的微球分散度较好且表面光滑,在393 nm激发下,产物在616nm处有很强的发射峰。2.NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶的溶剂热合成（1）八面体形NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶的溶剂热合成在n(Gd3+):n（CTAB）=1:1的条件下,直径为2.362.73μm八面体形NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶的最佳合成条件为:pH=5,水:乙醇=1:0.4、反应温度为160℃、反应时间为24 h。在此条件下制备的八面体形NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶在616 nm处有很强的发射峰。（2）小尺寸球形NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶的溶剂热合成在醇水体积比为1:1的条件下,柠檬酸钠作为表面活性剂,直径为0.651.1μm的球形NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶的最佳合成条件为:pH=5,n(Gd3+):n（Na3Cit）=3:1、反应温度为180℃、反应时间为24 h。NaGd（MoO4）2:Eu3+微球尺寸较小,表面有稀疏分布的小孔,且具有很高的荧光强度。（3）橄榄球形NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶的溶剂热合成采用EDTA作为配位剂,在醇水体积比为1:1的条件下,直径为0.550.68μm的橄榄球形NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶的最佳合成条件为:pH=6,n(Gd3+):n（EDTA）=1:1、反应温度为180℃、反应时间为24 h,在393 nm激发下产物在616 nm处有很强的发射峰,荧光性能优良。3.四种新型形貌的NaGd（MoO4）2:Eu3+微米晶产物的荧光强度大小为:八面体形>球形>小尺寸球形>橄榄球形。