空气电极是燃料电池和金属-空气电池研究领域的关键问题之一,影响其性能的主要因素是氧还原反应（ORR）催化剂。本文分别运用常规加热方法和微波加热方法合成了两种尖晶石型催化材料:CoFe₂O₄和MnCo₂O₄。用X射线衍射分析（XRD）和扫描电镜（SEM）对所得产物进行了物相和形貌分析,采用极化曲线和交流阻抗技术研究了它们在碱性介质中的ORR催化性能,并通过优化合成条件和对电极的热处理,改善了电极的稳定性。实验结果表明:（1）常规加热方法制备的各氧化物中,MnCo₂O₄对ORR过程催化性能最佳,空气条件下,-0.2 V（vs Hg/HgO）电位下电极电流密度达60 mA·cm^-2;（2）微波加热合成的CoFe₂O₄、MnCo₂O₄的均为纳米晶型,产物纯度较高,粒径10～30 nm,以CoFe₂O₄为催化剂制备的空气电极在-0.2 V（vs Hg/HgO）电位下、室温、空气气氛中ORR电流密度达199mA·cm^-2,以MnCo₂O₄为催化剂制备的空气电极在室温、空气气氛中ORR电流密度达240mA·cm^-2,均表现出优越的催化性能,其中MnCo₂O₄表现更佳;（3）提高反应物中碳材料的比例和热处理能显著的改善用微波合成产物制备的空气电极的稳定性,当碳材料与氧化物理论产量质量比为1:2,电极在200℃条件下热处理3小时后,电极的稳定性和催化综合性能达到最佳。