【摘 要】
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该文以氨基硫脲为起始原料,经过6步反应合成出马来酸替加塞罗的关键中间体--1-（5-甲氧基-1H-吲哚基-3-甲醛缩氨基）-3-正戊基胍马来酸盐.第一步,氨基硫脲与碘甲烷反应生成S-甲基
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该文以氨基硫脲为起始原料,经过6步反应合成出马来酸替加塞罗的关键中间体--1-（5-甲氧基-1H-吲哚基-3-甲醛缩氨基）-3-正戊基胍马来酸盐.第一步,氨基硫脲与碘甲烷反应生成S-甲基异氨基硫脲氢碘酸盐（Ⅰ）;第二步,Ⅰ与正戊胺反应生成N-正戊基-N-氨基胍氢碘酸盐（Ⅱ）;第三步,5-甲氧基-1H-吲哚与DMF/POCl<,3>反应生成5-甲氧基-1H-吲哚-3-甲醛（Ⅲ）;第四步,Ⅱ与Ⅲ反应生成1-（5-甲氧基-1H-吲哚基-3-甲醛缩氨基）-3-正戊基胍氢碘酸盐（Ⅳ）;第五步,Ⅳ被氢氧化钠中和得到1-（5-甲氧基-1H-吲哚基-3-甲醛缩氨基）-3-正戊基胍（Ⅴ）;第六步,Ⅴ与马来酸发生中和反应生成1-（5-甲氧基-1H-吲哚基-3-甲醛缩氨基）-3-正戊基胍马来酸盐（Ⅵ）.该文研究和探讨了有关反应的机理,并运用正交实验及单因素对比实验得出了各反应步骤的较佳工艺路线.实验过程中,该文采用TLC分析、熔点测定对反应进程进行了跟踪监测,采用了IR、UV、MS、<1>HNMR、<13>CNMR、DEPT、<1>H-<13>CNMR等有机波谱对各步中间体及终产品进行了结构鉴定,并采用HPLC谱对部分产品进行了纯度测定.
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