纳米粒子在各领域应用广泛,制备方法多样,其中微乳液法操作简便且产物形貌均一,但这种方法仍存在许多问题,因此对微乳液法合成纳米粒子进行原位、实时监测研究有利于理解纳米粒子的形成机理。本论文通过介电谱方法对基于阴/阳离子型表面活性剂形成的微乳液合成二氧化硅纳米粒子的过程进行了原位、实时监测,深入探究了该合成过程中二氧化硅纳米粒子的生长机理,分析比较了阴/阳离子型表面活性剂微乳液对合成过程产生的影响。本论文首先利用介电谱方法分别研究了不同水相含量的CTAB/正己醇/环己烷/氨水微乳液体系和AOT/正丁醇/正庚烷/氨水微乳液体系的静态介电弛豫行为,然后通过加入前驱体,在不同的微乳液微观组成下利用介电谱方法对二氧化硅纳米粒子的合成过程进行了实时监测,并结合对导数法对介电谱结果进行了解析,准确得到了所测频率范围内不同介电弛豫行为的弛豫强度、弛豫时间的变化情况,运用不同模型进行分析比较,确定了阳离子表面活性剂CTAB体系在频率为1 MHz～3 GHz范围内观察到位于20 MHz、120 MHz和1 GHz附近的三个相互叠加的弛豫的微观机制,其中位于GHz附近的弛豫来源于结合水分子引起的极化,低频弛豫来源于界面极化,中频弛豫则来源于由对离子Br-和CTAB表面活性剂极性头基组成的离子对的定向极化;AOT体系在频率为1 MHz～3 GHz范围内观察到两个相互叠加的弛豫,分别位于240MHz和1 GHz。其中,1 GHz频率的弛豫为结合水引起的弛豫,而位于240 MHz附近的弛豫则来源于对离子Na+和AOT表面活性剂极性头基组成的离子对的定向极化;通过对上述两个体系中的相关弛豫的特征介电参数的解析,探究了改变前驱体含量和水相含量对于合成过程中介电弛豫行为的影响,发现这两个体系的合成过程都可以分为相似的三个阶段,并且可以通过合成体系的弛豫特性以及电学性质进行有效识别。此外,对比分析了阴/阳离子表面活性剂对微乳液法制备纳米粒子过程的影响,发现阴/阳离子表面活性剂自身解离会阻碍/促进TEOS水解过程,由此造成合成过程中介电弛豫行为的不同演化趋势。