45%吡唑醚菌酯·烯酰吗啉悬浮剂中吡唑醚菌酯在葡萄上的残留分析与消解动态研究

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作为一种新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,吡唑醚菌酯常被用于防治谷类、蔬菜和水果等作物上的叶枯病、锈病、白粉病、霜霉病等真菌类病害。本文建立了超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定吡唑醚菌酯·烯酰吗啉悬浮剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留。葡萄与土壤样品经乙腈涡旋提取;葡萄样品用PSA和C18净化;所有样品经浓缩、甲醇定容后用超高效液相色谱仪(UPLC-PDA)检测分析。实验研究结果得出:吡唑醚菌酯添加浓度在0.05-5.00 mg/kg范围内,葡萄和土壤样品中吡唑醚菌酯的添加回收率在81.85-91.51%之间,相对标准偏差(RSD)在2.60-5.67%之间。吡唑醚菌酯在空白葡萄和土壤中样品的添加回收实验结果符合我国农药残留试验准则(NY/T 788-2004)对回收率的要求。吡唑醚菌酯的质量浓度在0.1-50.0μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度线性关系较好,相关系数为0.9997;仪器的最低检出限(LOD)为3×10-10 g;该方法的最低检出浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。2015-2016年在贵州、安徽两地开展了45%吡唑醚菌酯?烯酰吗啉悬浮剂中吡唑醚菌酯在葡萄上田间试验,通过检测吡唑醚菌酯在葡萄上的消解动态与最终残留量,为吡唑醚菌酯在葡萄上的安全施用提供一定的数据参考。葡萄样品中吡唑醚菌酯的最终残留实验结果表明:施药剂量为1200-800倍液,施药3-4次,施药间隔5 d,采收间隔期为7、14、21 d,收获的葡萄中吡唑醚菌酯残留量在<0.05-0.71 mg/kg范围内,低于我国规定吡唑醚菌酯在葡萄上的最大残留限量值(MRL)2.00 mg/kg(GB2763-2014)。因此45%吡唑醚菌酯·烯酰吗啉悬浮剂,按照推荐的使用剂量和施药次数,采收的葡萄是安全的。本文通过设计室内模拟实验,探索了不同水环境因子对烯酰吗啉·吡唑醚菌酯残留降解的影响,同时建立了超高效液相色谱法(UPLC-PDA)检测不同水环境因子中烯酰吗啉·吡唑醚菌酯的残留量,并得出其在不同水环境因子作用下,烯酰吗啉·解吡唑醚菌酯的降解情况,为了解其在水环境中的降解情况提供数据参考。
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