钨酸镉陶瓷制备与微波介电性能研究

来源 :陕西师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:leaffan1985
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随着现代通讯行业的发展,特别是移动通讯技术和全球定位系统(GPS)的快速发展,小型化与轻型化的微波器件得到了人们日益的关注。其中最近几年发展起来的低温共烧技术(LTCC)能够有效的减小器件的尺寸,实现器件高度集成化成为研究的热点。LTCC技术要求微波材料具有较低的烧结温度、合适的介电常数,低损耗和近于零的谐振频率温度系数。然而目前许多具有良好微波介电性能的材料往往需要较高的烧结温度而限制其发展,不断改善原有微波材料性能和开发新的微波材料体系成为目前研究的主要渠道。本文在钨酸盐的基础上,探寻一种新的钨酸镉微波介质陶瓷,在低温下200℃合成钨酸镉粉末,并烧结出相对密度比较高的陶瓷,研究了其微波介电性能;通过掺杂纳米二氧化钛,将钨酸镉陶瓷的最佳烧结温度从1025℃降低到900℃,并且调节其谐振温度系数为零,制备出的复合陶瓷满足LTCC技术的要求,有望成为新型的微波介质材料。本文的主要研究内容如下:(1)采用传统固相法,把WO3&CdO按照化学摩尔比1:1混合,混料在普通球磨机中球磨10小时后,在室温到600℃不同温度下预烧,XRD表明在200~600℃温度区间均获得了单相钨酸镉粉末,钨酸镉具有单斜结构,空间群为p2/c(13)。把在200℃下预烧的粉末压制烧结成陶瓷,在1075~1200℃下烧结,所得到的陶瓷拥有较高的相对密度,晶粒尺寸随着烧结温度的升高而增加,在1150℃晶粒尺寸约18μ m,在1200℃下,晶粒异常长大,晶界开始模糊。在烧结温度区间内,陶瓷均表现出了优良的微波介电性能。1150℃下获得了钨酸镉陶瓷的最佳微波介电性能:Q×f=41000GHz,相对介电常数εr=12.8,谐振频率温度系数tf=-14ppm/℃。与其他钨酸盐相比,钨酸镉陶瓷较低的单相合成温度、低损耗和低谐振频率温度系数有望成为新型微波介质材料。(2)采用高能球磨法制备钨酸镉,把WO3&CdO混合物球磨不同的时间后在不同的温度下预烧,分别研究球磨时间和预烧温度对钨酸镉单相合成的影响。把不同球磨时间的混合物在125℃下预烧,发现球磨时间的增加不仅有利于钨酸镉单相的形成,而且能有效的减小钨酸镉粉体颗粒的大小。最终采用高能球磨法合成钨酸镉单相的最佳条件为:混料高能球磨30小时,在125℃下干燥。所获取单相钨酸镉粉末的颗粒大小约在230nm。把此粉体在950~1100℃下烧结,陶瓷的相对密度在92.5%左右,晶粒尺寸随着烧结温度的增加而增大,在1100℃下陶瓷晶界开始模糊,表面开始出现融化现象。在1025℃下烧结的钨酸镉陶瓷表现出了最佳的微波介电性能:Q×f=27000GHz,相对介电常数εr=12.8,谐振频率温度系数tf=-19.3ppm/℃。(3)把颗粒尺寸约在50nm的二氧化钛粉体与高能球磨法制备出的尺寸约在230nm钨酸镉粉末进行混合,按照(1-x)CdWO4-xTiO2(X=0~0.22)化学比进行称量,混合物普通球磨5小时后,制备成生坯在不同的温度区间进行烧结。XRD、SEM、EDS等实验手段表明,钨酸镉与二氧化钛在烧结的过程中未发生明显的化学反应,二者能够很好的共存。二氧化钛的添加不仅能够有效的将钨酸镉的烧结温度区间降低,而且将温度系数往正方向偏移。复合陶瓷的温度系数受二氧化钛含量与烧结温度的双重影响,最终获取最佳的零温度系数陶瓷为0.79CdWO4-0.21TiO2,在900℃下烧结,微波介电性能为:Q×f=15000GHz,相对介电常数εr=13.7,谐振频率温度系数tf=0ppm℃。
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