碱法制浆黑液中木质素的提取与纯化

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碱法制浆是一种应用碱性溶液蒸煮植物纤维原料的化学制浆方法,此方法产生的黑液含有大量的木质素和糖类等有机化合物。其中,碱法制浆黑液中的木质素是一种可再生的天然高分子化合物,具有很大的开发及利用价值。黑液成分复杂,制浆黑液中分离出来的粗木质素含有较多杂质,例如灰分和糖类,不利于木质素的进一步改性利用,因此,如何最大限度纯化木质素,对于木质素的研究开发具有重要意义,提高木质素的纯度有助于木质素结构特性的进一步分析研究,为碱木质素的进一步开发利用奠定基础。本课题主要分为两部分。第一部分是利用酸析法,使用不同的酸处理碱法制浆中的黑液,用酸中的氢离子取代碱木质素中的钠离子,使碱木质素再次成为不溶性沉淀物,从而实现粗木质素与黑液的分离。第二部分是以黑液中分离出的粗木质素为原料,应用醇沉法、甲酚硫酸法、液-液抽提法及弱酸法对其进行纯化,并从不同的角度分析对比这四种方法对粗木质素的纯化效果,选择最优工艺。本课题主要通过计算粗木质素的得率、纯化木质素的回收率以及应用红外光谱、扫描电镜、X射线荧光光谱、热重分析等表征手段,对比不同方法分离纯化木质素的优缺点。结果表明,利用无机酸提取黑液中的粗木质素,得率在44.0%-54.3%之间,其中硫酸提取粗木质素的得率最高,为54.3%。利用有机酸提取黑液中的粗木质素,得率在38.1%-44.4%之间,其中乙酸分离粗木质素的得率最高,为44.4%。针对传统酸析法中存在的不足进行优化后,粗木质素的得率达到62.6%。另外,本论文第二部分所使用的四种纯化方法中,弱酸法纯化木质素的回收率可达79.2%,无机盐含量为1.80%,因此,弱酸法是纯化木质素回收率最高的方法,也是无机盐去除率最高的方法,而甲酚硫酸法所得纯化木质素的最高降解速率在350 ℃左右,热稳定性最好。
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