熔融氟化盐具有高热导率、高比热容及高沸点等特性，作为助熔剂、高温传输冷却剂有很大的应用前景。由于熔融氟化盐具有高温及高腐蚀性，包裹材料性能的提高是其在工业上得到广泛应用的前提。镍基合金作为熔融氟化盐的包裹材料之一，其腐蚀性能研究一般应用失重测量法、SEM、EDS方法等；随着第三代同步辐射光源的发展，同步辐射X射线分析技术包括XRF、XRD、XAFS等方法，已应用于金属材料的研究。　　 本文采用浸入法在750℃熔融氟化盐(LiNaKF)中进行Inconel600、HastelloyX、Hastelloy C-276三种镍基高温耐蚀合金的腐蚀实验，结合同步辐射分析方法对样品进行了表征。论文首先介绍了镍基合金的特性，调研它在熔融氟化物中的腐蚀性能研究结果以及表征合金腐蚀特性的方法，明确同步辐射表征方法是金属材料腐蚀特性表征的有力工具。其次对合金样品在熔融氟化物中的腐蚀处理实验条件及过程进行详细的介绍。在上海光源(SSRF)硬X射线微聚焦线站BL15U1进行了样品荧光全谱，元素分布(μ-XRF Mappng)及近边吸收谱(XANES)分析，在X射线衍射线站BL14B1进行XRD表征；最后对实验得到的结果进行总结。　　 结果表明，实验选用的三种镍基合金中，Hastelloy C-276在熔融氟化盐IANaKF中的耐腐蚀性能最好。腐蚀过程中流失的主要元素为Cr，在750℃熔融LiNaKF中浸泡320小时后，合金添加元素较少的Inconel600腐蚀深度达到700微米，含Mo(9％)的Hastelloy X腐蚀深度达到300微米，含Mo(16％)的HastelloyC-276腐蚀深度达到100微米。Hastelloy C-276合金中的钼元素在腐蚀过程中形成Mo2C化合态，该化合态有助于提高镍基合金在熔融氟化物中的耐腐蚀性能。