二维纳米材料具有非常大的比表面积,以及层内和层间性质的显著差异,因此具有一些新奇的性能,有可能被应用于电子、光电子、催化、传感等领域；而且其二维形貌也利于器件加工、光刻以及电极制作,因此它的出现为制备大面积、高质量、高性能的光电器件带来了希望。目前制备二维纳米材料的方法很多,但是这些方法主要适用于本身就是层状结构的材料,而对于非层状结构材料的二维材料制备却鲜有报道。将二维纳米材料的制备和研究拓展至非层状结构的材料中,不仅可以丰富二维材料的种类,同时也将带来新的器件性能。本论文以二维纳米材料的固有物性为依据,充分考虑目前各种制备方法存在的优势和劣势,扬长避短,提出了两种通用、简单、高效的二维纳米片的制备新方法,为二维材料,尤其是超薄二维材料的制备提供新的思路、新的途径。进而,以制备的二维材料的材料特性为基础,初步探索其在不同领域的应用前景。论文主要内容归纳如下：(1)率先提出了晶格匹配诱导纳米片生长的策略,并据此利用氯化钠、氯化钾等作为生长模板(简称盐模板法),成功合成出多种微米尺寸,原子级厚度并具有不同晶体结构的金属硫族化合物纳米材料,如Sb2S3, Sb2Se3, ZnS, MoS2和WS2等。经高分辨投射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)和晶体结构模型分析可知,基底和目标材料之间的晶格匹配促进了薄膜在基底上的生长,同时抑制了其本身固有的一维或三维生长特质。基于Sb2S3纳米片在可见光区域的强吸收特性,将合成的Sb2S3纳米片与3-己基噻吩(P3HT)共混在聚酰亚胺(PI)基底上,构建了光电导型的柔性光电探测器。经多次弯折后,探测器仍然显示出非常敏感的光响应。(2)将晶格匹配诱导纳米片生长方法拓展至非层状结构金属氧化物,通过盐模板法合成出一系列高质量、大面积的二维金属氧化物。将合成出的二维MoO和W03纳米片应用于超级电容器,考察其储能性能。结果表明,在5mV/s的扫速下,MoO3纳米片显示出600 F/cm3的最高体积比电容,W03纳米片显示出350 F/g的最大重量比电容。其快速、可逆的电容存储过程主要是由于离子可以在2D氧化物层间快速扩散,以及电子也可以在其层内快速的传输所致。(3)针对Sb2Se3的结构特点,提出了一种新的冰冻-解冻制备方法,成功制备出超薄、高质量、大尺寸的具有一维带状结构的Sb2Se3纳米片,并用XRD测试对纳米片的形成机理进行了分析论证。为了进一步探索Sb2Se3纳米片的光电性能,构建了超薄Sb2Se3纳米片光电探测器。该探测器展现出优异的光电性能。另外,应用偏振拉曼光谱对其光学各向异性进行了实验论证。(4)Bi2S3薄膜太阳能电池制备及性能研究。首先,采用快速热蒸发(RTE)技术制备了高结晶性、致密无缺陷的Bi2S3薄膜；然后,用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、吸收光谱、荧光光谱(PL)以及霍尔测试(Hall)对Bi2S3薄膜进行表征；最后,构建了ITO/NiO/Bi2S3/Au异质结太阳能电池,其开压、短路电流密度、填充因子和光电转化效率分别达到0.23 V、10.0 mA/cm2、0.33和0.75%。