近年来,纳米材料在基础科研和工业应用中掀起一股热潮。随着一系列多功能纳米材料的问世,其应用已经广泛应用于各个领域之中。然而,单一的纳米单元无法满足现在的发展需求,将微观的纳米材料组装成三维宏观体,实现材料的实际应用价值是现在研究的热点。本文阐述了近年来三维宏观组装体材料的发展情况以及制备方法,利用单向冷冻技术实现宏观材料的结构高度调控。本文研究主要包括两个内容:(1)设计并制备石墨烯/四氧化三铁纳米颗粒复合材料的气凝胶,实现纳米材料的多功能化;(2)将一维银纳米线和四氧化三铁纳米颗粒复合,利用取向冷冻技术,制备一种导电性优异的磁性弹性导体。首先,发展了一种低价、环保、便捷的取向冷冻方式,实现纳米材料的高度有序三维宏观组装体的制备。将氧化石墨烯与磁性四氧化三铁纳米颗粒混合,在诱导剂乙二胺(Ethylenediamine,EDA)作用下,用水热还原法制备石墨烯/四氧化三铁水凝胶,经过取向冷冻得到石墨烯复合材料气凝胶宏观组装体,可以通过调节氧化石墨和纳米颗粒的比例,实现不同需要的宏观组装体的制备。结果表明,复合材料三维组装体具有超强的弹性,并且能够在磁场诱导下升温响应。除此,这种气凝胶在压缩过程中电阻变化非常灵敏,是一种具有多种功能特性的复合气凝胶材料。其次,基于工作一的基础,为了制备基于金属纳米材料的导电性磁性宏观组装体,将多元醇方法制备的大长径银纳米线和磁性四氧化三铁纳米颗粒复合,利用前期制备宏观组装体的冷冻技术,在没有任何辅助材料的前提下制备了导电性、磁性好的银纳米线/四氧化三铁纳米颗粒的三维宏观组装体,进而将预聚物聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)灌注在银纳米线复合材料的气凝胶中,在不影响材料原有结构的基础上制备导电性优异的弹性导体。工作中制备的方法简单、成本低,可以宏量制备,应用范围广。结果表明,制备的弹性导体比其他二维或三维弹性导体导电性更好、有更明显的优势。在整个过程中,不仅保留了材料原有的形状记忆特性,同时赋予了材料所特有的性能。