随着我国经济的迅速发展，环境问题日益突出，环保行业也面临很大的压力。尤其是印染行业等产生的废水，具有水量大、有毒且难生物降解等特点，用传统的污水处理方法不能达到理想的处理效果。因此，高级氧化技术作为一种绿色环保技术，因为其反应迅速、彻底，没有二次污染等优点被广泛关注。本文用改性炭黑作为催化剂，用聚四氟乙烯（PTFE）作为粘结剂，自制了炭黑-PTFE改性阴极，并通过电解系统对自制阴极电解产生H₂O₂的性能进行了研究。在空气流量为2L min-1，电解液为0.05M Na₂SO₄溶液的条件下，分别研究了溶液的pH及阴极材料的改性方法对阴极活性及其使用寿命的影响，并通过红外光谱，BET比表面积测定，TG-DTA测量对电极材料和电极表面进行了表征。实验结果表明：当改性剂间三氟甲基苯胺的用量为0.05mM·g^-1时，改性阴极电生H₂O₂的活性最高，在pH=3，电流密度为20mA·cm^-2，以空气作为溶解氧来源，阴极室H₂O₂的附加产生量约为5.5mg L-1min-1，电流效率为91.0%。为了推进自制阴极处理废水的潜在应用，本研究构建了一个电解系统中，用自制阴极以及铁阳极构成的电解系统对100mg L-1的茜素红S进行降解的实验，并研究了溶液pH以及电流密度对降解率的影响。实验结果表明：在pH=3，电流密度为1.35mA·cm^-2时在电解150min后，废水的TOC去除率达到90%以上。本文还开展了新型双电解槽电芬顿系统降解了茜素红S模拟染料废水的研究。在H₂O₂=10mM，茜素红S的初始浓度为100mg L-1的条件下，分析了Fe²⁺的加入量与加入速度、[Fe²⁺]:[H₂O₂]、有无太阳光照射等因素对茜素红S染料脱色以及矿化效果的影响，并对该反应进行了动力学分析。实验结果表明：等量的铁加入速度越快，反应效果越好。当H₂O₂=10mM，[Fe²⁺]:[H₂O₂]=1:20时，茜素红S的处理效果最佳，在有阳光照射的条件下，茜素红S脱色效率为99%，矿化率达到95.8%，比在无光的条件下矿化率高53.6%；降解动力学过程符合一级动力学模型。电解、芬顿、电芬顿、光电芬顿四种不同的方式对茜素红S的脱色效果分别为0.69%，53.8%，82.1%和98.5%。