碳酸二苯酯是一种重要的有机碳酸酯。随着以碳酸二苯酯(DPC)和双酚A为原料合成高品质聚碳酸酯(PC)环境友好新工艺的开发,对DPC的研究逐渐成为近年来的热点。苯酚氧化羰基化法合成DPC不仅对环境友好且能实现一步合成目的产物,但反应生成的水易导致催化剂失活,降低反应活性。因此本文对苯酚氧化羰基合成DPC反应中加入溶剂共沸除水连续反应流程进行了研究。确定了合适的连续反应流程,实现了低压条件下反应过程中溶剂的共沸除水。筛选出极性较大且共沸除水效果较好的1,2-二氯乙烷为最佳反应溶剂。优选出反应温度130℃、反应压力0.5MPa、反应时间5h、反应气进料比4:1、反应气流量F=100mL/min是较理想的工艺条件。当1,2-二氯乙烷含量为70%时,体系的除水效果最好,可使体系的含水量明显下降。低、高压间歇流程与连续流程相比,连续流程可以明显除去反应过程生成的水,低压体系水含量从0.32%降到0.04%;高压体系水含量从1.36wt%降到1.04%。从而抑制催化剂的失活和副产物的生成,从而使DPC收率和选择性有了大幅度地提升。催化剂的XPS测试表明,反应结束后催化剂表面元素C所占的比例显著增大。这说明由于反应过程中催化剂表面Pd被反应体系里的有机物所覆盖,致使活性组分Pd(II)含量的下降,从而导致反应催化活性的降低。