电沉积镍包石墨粉体的工艺和成核机理研究

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镍包石墨复合粉体兼具金属镍优良的导磁性、耐磨性和石墨的自润滑性、耐高温等优异性能,可用做导电硅橡胶填料、微波吸收材料以及电磁屏蔽材料。采用粉体电沉积的方法制备镍包石墨复合材料,可以避免传统化学镀镀液不稳定,工艺流程复杂,成本高且污染环境的问题,制备出镀层致密均匀有一定厚度的镍包石墨复合粉体。本文采用微米级的天然鳞片石墨为原材料,利用间歇电镀工艺制备镍包石墨复合材料。优化了前处理工艺,在电镀前增加化学镀预镀步骤以提升电镀效果。对电沉积工艺参数进行了研究,并对电沉积成核机理进行了探究。通过扫描电镜对复合粉体的表面形貌和镀层厚度进行分析,用EDS能谱分析表面元素,获得了以下研究结果。(1)利用SEM电镜观察化学镀预镀后再电镀制备的镍包石墨复合粉体的表面形貌,比较不同活化处理方法对石墨的活化效果。通过石墨沉降实验研究化学镀预镀影响电镀效果的原因。(2)通过电镀效率、复合粉体的镍含量和表面形貌确定电镀制备镍包石墨粉体的电流密度、温度、装载量、占空比、电镀时间等最佳工艺条件。使用沉降—电镀—搅拌的周期循环电镀,有效电镀时间为30 min时,获得的镍包石墨粉体包覆率高、镀层均匀。提高电解液中Ni Cl2含量和阳极与阴极面积比,能有效避免阳极钝化。(3)利用开路电位和阴极极化测试研究石墨在电镀初期对镀液的影响。利用恒电位暂态阶跃实验研究在大电流密度下,镍在石墨上沉积的成核机理。(4)镀液中加入有机添加剂可以增大阴极过电位和电化学反应阻抗,提高镍的电结晶几率,细化晶粒,提升镀层光亮度。
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