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无机氢氧化镁(MH)阻燃剂具有无毒、抑烟等特点,被广泛应用于高分子材料中。我们以硫酸镁和氢氧化钠溶液为原料在硅油-水不相容体系中进行纳米氢氧化镁的制备研究,比较了温度、时间、搅拌速度、溶液浓度、滴定方式等反应条件对氢氧化镁的晶体形貌和热稳定性的影响;同时以含氢硅油、甲苯二异氰酸酯(TDI)及二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、硬脂酸等改性剂对氧氧化镁进行表面改性研究,详细考察了改性剂的用量、改性时间、改性温度等因素对改性效果的影响,以及改性剂对氢氧化镁晶粒生长的影响,将改性后的氢氧化镁同聚丙烯混合挤出并注塑成标准实验样条;用热重分析、差示扫描量热、透射电镜、X射线衍射、红外、极限氧指数等技术方法表征了改性氢氧化镁的颗粒形貌、热稳定性、改性机理等,同时测试了氢氧化镁阻燃聚丙烯复合材料的热稳定性能、力学性能、阻燃性能及加工性能等。
论文的主要结论如下:
(1)在硅油.水不相容体系中,硅油的存在可以抑制大量晶核的产生和晶粒间的团聚。TEM照片显示:水溶液下得到的晶体以30-50nm的六方片状晶体为主,一次粒子细小,表面极性大,粒子间通过氢键团聚在一起;而在硅油.水体系中主要得到的是60-80nm的片状晶体,晶体的棱角不再那么清晰。随着搅拌速度的提高,出现棒状晶体且长度和数目都增加,一次粒子尺寸较大,晶体晶化更完全,表面极性降低,使团聚得到抑制。当反应时间为6h、反应温度为60℃、搅拌速度为1500r/min时,制得质量和性能较好的纳米氧氧化镁。这是一种合成热分解温度高的氢氧化镁阻燃剂的简单方法。
(2)一步法制备高纯度棒状疏水氢氧化镁,当硬脂酸的质量百分含量为1.1%时改性效果最明显,活化指数提高到98.3%,产物由亲水性的片状晶体完全转变为疏水性的棒状晶体,团聚程度明显减少。
应用一步法和干法改性对氢氧化镁进行表面改性,均可以取得良好的改性效果,使其表面由亲水性转变为疏水性,但一步法改性对氧氧化镁晶体生长有所影响,易造成晶体结构破坏,热稳定性降低。干法改性效果明显,操作简便,适合工业化应用。
(3)改性后的氢氧化镁在PP基体中具有良好的噁分散性和相容性,基体和填料界面的粘结力增强,PP/MH复合材料的力学、阻燃和加工性能有明显地改善,其中以1.0%含氢硅油改性后的MH最佳。