g-C₃N₄是一种具有类石墨烯二维层状结构的机聚合物半导体,有着制备简单、稳定性高、无毒无污染等优点成为近年来研究的热点。但是由于传统g-C₃N₄载流子复合率高、可见光利用率低、结晶性差等缺点,严重制约了g-C₃N₄的光催化产氢活性。因此,基于g-C₃N₄合成方法、修饰改性、反应机理的研究尤为重要。熔盐法是近年来改善g-C₃N₄电子结构与光学性质的新兴手段之一,与传统制备方法的相比,熔盐法制备出的g-C₃N₄有着结晶性高、比表面积大、载流子复合率低、光吸收范围广等优点。本文探索了熔盐法制备g-C₃N₄过程中一些参数的调整对g-C₃N₄微观结构与光催化性能的影响,主要研究内容与结论如下:（1）以尿素为原料、分别以KCl/LiCl、NaCl/KCl和KBr/LiBr为共晶熔盐组合,在静态空气氛围下采用熔盐法制备g-C₃N₄,结果表明静态空气氛围下仍能制备出高催化活性的g-C₃N₄,从而简化了制备的流程、降低了制备的成本;另外,不同离子尺寸的卤化物组合作为共晶熔盐对g-C₃N₄结构以及光催化活性产生不同的影响。共晶熔盐KCl/LiCl熔融后形成的自由孔隙孔隙有利于g-C₃N₄的二次生长,并且熔盐过程中K、Cl离子的掺入有利于载流子的迁移与分离,因此合成出的g-C₃N₄催化剂的光催化活性是KCl/NaCl和KBr/LiBr熔盐中合成的g-C₃N₄光催化活性的11倍。（2）在（1）的基础上以KCl/LiCl为熔盐,通过调控熔盐法制备g-C₃N₄的预烧时长,合成出具有不同层间堆垛距离和不同结晶度的g-C₃N₄。作者发现随着g-C₃N₄层间间距从0.319nm压缩到0.314nm和样品结晶度的增高,样品的光催化活性出现了先增强后减弱的情况,在预烧时间为8h时、层间距离为0.315nm时,达到了最大值382.41μmol h^-1。由于g-C₃N₄层间堆垛空间的压缩,提高了其电荷迁移速率和载流子的分离速率,在层间间距为0.315nm时,激子分离效率最优。（3）沸水去除熔盐残留物法会引起部分g-C₃N₄随热溶剂剥落和最终的g-C₃N₄产物吸收截止边的红移。这是g-C₃N₄表面氰基易于和水中的羟基（·OH）以氢键相连接,因此一部分纳米棒形态的g-C₃N₄能均匀的分散于水中;另外,由于沸水去除法长时间的80℃水浴搅拌,使得在熔盐过程中以离子的形式进入g-C₃N₄结构中的K、Cl因离子交换作用转移到溶液中,从而导致光催化活性下降。