【摘 要】
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片层状α-磷酸锆（α-ZrP）材料具有制备简单、化学稳定性强、结晶度高、比表面积大以及层板结构稳定且易调节等优点,在吸附、催化、固载、离子交换等方面受到了极大的关注,拥有广泛的应用前景。但就目前而言α-ZrP材料同时对重金属离子Pb2+和尿素分子的吸附效应研究尚不完善,α-ZrP作为一种新兴材料在尿酸生物电化学传感器的应用研究方面也仍处于初步探索阶段。基于此,本文采用直接沉淀法合成片层结构稳定、可
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片层状α-磷酸锆（α-ZrP）材料具有制备简单、化学稳定性强、结晶度高、比表面积大以及层板结构稳定且易调节等优点,在吸附、催化、固载、离子交换等方面受到了极大的关注,拥有广泛的应用前景。但就目前而言α-ZrP材料同时对重金属离子Pb2+和尿素分子的吸附效应研究尚不完善,α-ZrP作为一种新兴材料在尿酸生物电化学传感器的应用研究方面也仍处于初步探索阶段。基于此,本文采用直接沉淀法合成片层结构稳定、可吸附Pb2+和尿素分子的α-ZrP粉末,在α-ZrP片层间负载尿酸酶（UAOx）制得插层复合材料（α-ZrP/UAOx）,研究基于α-ZrP/UAOx的生物电化学传感器在尿酸检测中的应用;同时为了弥补尿酸生物酶的自身缺陷,制备了MOF材料（MIL-101（Cr））替代尿酸酶,同样应用于尿酸生物电化学传感器中。以此开展了一系列静态吸附实验,研究不同影响因素对α-ZrP吸附性能的影响,分析基于不同催化剂所得的两种生物电化学传感器对尿酸浓度检测的可行性。主要研究结果如下:通过表征制得的α-ZrP粉末、复合材料α-ZrP/UAOx、以及MIL-101（Cr）可知。实验所得α-ZrP结晶度高,呈现正六边形片层状结构,比表面积SBET为4.3497 m2/g;平均孔径为13.6 nm;α-ZrP片层结构稳定,层间成功插入UAOx后层间距增大,但片层结构未发生明显变化;MIL-101（Cr）晶体呈现规则的正八面体,具有丰富的孔隙结构,颗粒分布均匀大小在200～300 nm范围内。α-ZrP粉末对Pb2+的吸附最佳吸附条件为:温度25℃以上,溶液p H为4左右,吸附3 h以上,此时溶液中Pb2+去除率高达90%,最大吸附量为37.42 mg/g。而对尿素分子的吸附:初始浓度为200 mg/L,吸附剂用量为0.5 g时,在温度为30℃,溶液碱性条件下,吸附12 h后,可达到最佳吸附;当吸附达到平衡状态时平衡吸附量实验值为17.44 mg/g与准二级动力学模拟理论值17.76 mg/g更为接近。同时α-ZrP对两者的吸附都更加满足Langmuir吸附等温模型说明两种吸附均为单分子层吸附。其中α-ZrP对Pb2+的吸附包含物理吸附和化学吸附;而对尿素分子的吸附包含表面吸附以及粒子内部扩散等过程。基于复合材料（α-ZrP/UAOx）的尿酸生物电化学传感器,电极表面的电化学反应为表面控制过程,扫描速率为10 m V·s-1时电子转移速率（ks）为3.83 s-1。在尿酸浓度50μmol/L～500μmol/L范围内线性拟合度高,灵敏度为226.31μA·（mmol/L）-1·cm-2,检出限为3.56μmol/L（S/N=3）,尿酸浓度线性范围检测下限为10.68μmol/L,且基于α-ZrP/UAOx的电化学传感器具有优异的重现性和良好的稳定性。对比紫外分光光度法检测同一浓度尿酸时相对误差更小,准确度更高。利用金属有机框架（MOF）材料（MIL-101（Cr））替代尿酸酶制得修饰电极MIL-101（Cr）/GCE。基于此电极的电化学传感器,尿酸浓度线性检测范围为25μmol/L～1 mmol/L,比基于α-ZrP/UAOx的生物电化学传感器可用于线性检测尿酸的浓度范围要更宽,且线性拟合度更高,同样可用于微量尿酸检测,检出限5.53μmol/L,且此传感器稳定性更好。证明MIL-101（Cr）拥有相当高的电催化活性,可以替代尿酸酶,同时弥补其在使用过程存在的局限性,拓宽电化学法检测尿酸浓度的应用范围。
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