本文提出并研究了一种新型的间歇精馏操作方式——双塔动态累积液相交换的串联操作。该过程运用全回流的操作方式,使分离效率得到充分发挥,并且用多塔之间的液相周期性交换的方式实现多塔串联,使串联操作简化,还可以根据分离要求来增加塔的个数。因此,该操作方式适用于分离要求理论板数多、压降小的难分离物系和热敏性物系。本文进行了双塔动态累积液相交换串联操作的常压和减压间歇精馏实验。选用乙苯-对二甲苯和乙醇-异丙醇两个难分离物系进行了双塔串联的常压实验研究,验证了新型操作方式的可行性,并对该操作过程中液相交换的周期进行了研究,通过四种交换方案的比较,发现了变交换周期策略比恒定的交换周期策略节省操作时间,分离效率更高。之后再选用乙苯-苯乙烯物系进行了双塔串联的真空间歇精馏实验,在操作压强为10.884 kPa下,分离得到了质量分数为95.45%苯乙烯产品814.5ml,回收率为73.76%。本实验验证了新操作方式在热敏物系分离中的可行性。本文对间歇精馏动态累积液相交换串联操作过程的模拟计算进行了研究,将该操作过程分为三部分:全回流过程、无回流充液过程和塔与塔之间的液相交换过程,并对三个过程分别建立了数学模型,结合两点隐含法与θ校正法对建立的数学模型进行求解。将乙苯-对二甲苯体系在常压的双塔串联系统中的实验数据与模拟计算结果进行了对比,实验值与计算值吻合较好,表明了该数学模型具有较高的准确性。