上海光源基于EPICS的QXAFS数据采集系统的研究与实现

来源 :中国科学院研究生院(上海应用物理研究所) | 被引量 : 6次 | 上传用户:fengye1023
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随着同步辐射光源的出现和发展,各种新的同步辐射实验方法不断涌现。发展新的同步辐射实验方法并利用它们开展对相关领域科学问题的研究已经成为同步辐射光源应用领域的一项重要内容。X射线吸收精细结构谱(X-ray Absorption Fine Structure,XAFS)是一种随着同步辐射光源的发展而逐渐成熟起来的强有力的结构分析方法。不同于普通XAFS实验方法所采用的“step-by-step”模式的数据采集方式,快速扫描X射线吸收精细结构谱(Quick-scanning X-rayAbsorption Fine Structure,QXAFS)实验方法采用“on-the-fly”的数据采集方式,能够在双晶单色器(Double Crystal Monochromator,DCM)连续运动的过程中获取实验样品的QXAFS谱。QXAFS实验方法可以在秒量级完成一个XAFS谱的数据采集工作,适合开展对催化工业、化学过程、生物传感和材料科学等领域的动态原位过程的研究。与能量色散XAFS(Energy-Dispersive X-rayAbsorption Fine Structure,EDXAFS)、泵浦-探测XAFS(pump-probe X-ray Absorption Fine Structure)等时间分辨的XAFS实验方法相比,该方法不需要更改光束线站的现有结构,能够与实现普通XAFS实验方法的光束线站兼容,特别适合上海光源XAFS光束线开展时间分辨XAFS实验方法的研究。论文在广泛调研了国内外相关光束线站QXAFS数据采集系统的基础上,开展了基于EPICS运行平台的运动控制和QXAFS数据采集系统的相关研究,主要包括以下工作:1.针对上海光源XAFS光束线站现有的QXAFS数据采集系统的不足之处,完成了运动控制和QXAFS数据采集系统基于统一的运行平台的整体设计方案。在系统方案中,Scaler用于对高稳定运行的Bragg电机的控制脉冲的进行计数以获得单色光能量,高速ADC用于获取样品前后电离室的光电流信号,独立运行的硬件触发信号源则为两者分别提供1MHz的硬件触发信号用于实现控制与数据采集系统的硬件同步。在实验室分别完成了三个部分的硬件配置、软件开发和离线调试并对整体软硬件系统进行了集成和联调。2.在上海光源XAFS光束线站开展了基于EPICS的QXAFS数据采集系统的研究和测试。研究测试了提高QXAFS实验方法信噪比的相关实验条件,包括选择ADC采样率、确定Bragg电机驱动器细分数,在能量扫描过程中进行T2电机补偿;测试了电流放大器的配置参数对QXAFS谱的影响以及不同积分时间对QXAFS谱在高k区的平滑性的影响。经过与标准的7.5um的标准铜箔样品的普通XAFS谱相对比,证明了基于EPICS的QXAFS数据采集系统不仅采集速度快、采集到的QXAFS谱的信噪比好,而且整个系统具有很高的稳定性和可重复性。应用该系统在上海光源XAFS光束线站开展了对Au8团簇加入盐酸后的刻蚀反应的原位过程的研究。在加入盐酸后的不同时间点取出溶液测试其QXAFS谱以了解Au8团簇加入盐酸后的刻蚀机理。实验结果表明Au8等团簇金核原子数目比较少,Au-Au峰不明显。而非金属配位峰只有在反应的初期有比较大的变化,说明该反应速度过快,需要尝试降低反应速度来获得更为丰富的中间过程信息。该应用研究验证了基于EPICS的QXAFS数据采集系统已能满足开展动态原位过程研究的要求。
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