近年来,随着人类对生活质量的不断提高,水体中的有机农药与偶氮染料对环境生态与生物健康有巨大影响。有机氯农药因其高毒性、难降解以及对水体生态影响巨大而逐渐被淘汰,取而代之的是新型低毒性降解周期短的拟除虫菊酯类生物农药,但有研究显示短期残留的微量拟除虫菊酯类农药也会影响人体的身体健康,且当前对微量农药残留的检测研究一直是一个挑战,同时,随着工业印染技术的发展,低残留的偶氮染料对人体的影响也是不容忽视的,所以,基于当前对拟除虫菊酯类农药与水体中偶氮染料的检测方法与手段,本论文的工作将致力于开发一种新型磁性固相萃取技术(MSPE),MSPE技术力求更有效的对低残留的拟除虫菊酯类农药与偶氮染料进行检测。样品预处理是样品检测分析过程中的关键步骤,然而基于磁性材料或具有磁响应性材料而发展起来的磁性固相萃取(MSPE)分析技术是一种新型的样品预处理技术。磁性固相萃取(MSPE)技术仅仅通过施加一个永久磁场或电磁场等额外的外部磁场就可以实现磁性固相萃取技术的相的分离,操作过程简单易行。该样品预处理技术操作简单、选择性好、实现自动化、有机溶剂用量少、易磁性分离、选择性好等优越性,在富集预分离等方面有广泛的应用。四氧化三铁磁性纳米粒子是一种具有磁响应性的纳米粒子,通过对四氧化三铁磁性纳米粒子表面进行修饰不同基团来达到不同的目标用途;利用长链烷基对有机化合物的亲和性,通过硅烷化试剂将长链烷基修饰于四氧化三铁粒子表面,同时,为了避免烷基化后的四氧化三铁磁性纳米粒子具有疏水性而导致功能化的四氧化三铁磁性纳米粒子不易分散在水中,再对四氧化三铁磁性纳米粒子进行壳聚糖修饰来增加对水的分散性。本论文通过共沉淀法制备出具有超顺磁性的四氧化三铁磁性纳米粒子,通过多巴胺良好的仿生修饰性能对四氧化三铁粒子表面修饰活性羟基,再用硅烷化试剂乙烯基三乙氧基硅烷对四氧化三铁表面修饰的活性羟基进行衍生,同时,用10-十一烯酰氯对壳聚糖的活性羟基进行衍生使其带有乙烯基,最后通过自由基引发剂偶氮二异丁腈将乙烯基修饰过的四氧化三铁与10-十一烯酰氯衍生过的壳聚糖在加热条件下进行自由基聚合反应,生成最终产物。用磁性固相萃取剂对氯菊酯、胺菊酯与氰戊菊酯三种拟除虫菊酯与罗丹明B与亚甲蓝两种染料废水进行固相萃取过程,分别研究讨论了影响拟除虫菊酯与染料水溶液的多种影响因素并得出最佳条件。