非金属半导体催化材料由于其无毒,物理和化学稳定性好,能诱发多种反应等优势,在太阳能利用,氢能制备以及污水处理等领域具有广阔的应用前景。其中,碳氮材料以其优异的光电和物理化学性能,成为非常有前景的催化材料,以类石墨型氮化碳（g-C₃N₄）和N掺杂石墨烯作为代表的碳氮材料,在诸多领域展现出了良好的催化性能。虽然g-C₃N₄具有良好的光电和物理化学性能,可作为很多领域的催化剂,但是,g-C₃N₄的催化活性不高,且目前的研究方向多倾向于制备复合材料,忽视了对提高纯g-C₃N₄性能的研究,同时,如何拓展g-C₃N₄在制备其它高性能材料的应用研究值得探讨。本课题从高性能g-C₃N₄材料的制备出发,研究了前处理,后处理工艺条件对制备g-C₃N₄的影响,分别得到了形貌可控的g-C₃N₄材料和活化g-C₃N₄材料。并利用g-C₃N₄为中间模板,制备高性能的N掺杂石墨烯材料,拓展了g-C₃N₄的应用领域。本文采用高温煅烧的方法,通过前驱体配比控制,后处理选择适当氧化剂,制备N掺杂石墨烯时碳源的选择等实验,不断探索实验条件,优化制备工艺,得到了性能优异的g-C₃N₄和N掺杂石墨烯材料。主要研究结果如下:（1）以三聚氰胺,三聚氰酸,尿素为原料,在乙醇溶液中通过搅拌,超声等作用,制备得到超分子前驱体。通过改变三聚氰胺与尿素的摩尔比,可以控制超分子前驱体中氢键与离子键的相对含量,从而得到缺陷不同的超分子体系。将制备得到的前驱体在高温下煅烧,即可得到g-C₃N₄材料。通过控制三聚氰胺与尿素的摩尔比,可控制g-C₃N₄形貌从内空块体到管状镶嵌再到蠕虫状形貌的转变。制得的g-C₃N₄材料具有高比表面积和高催化性能,其中蠕虫状g-C₃N₄的催化性能最高,为块体g-C₃N₄的13倍。（2）将三聚氰胺高温煅烧制备得到常规的块体g-C₃N₄材料。采用双氧水/氨水混合溶液对块体g-C₃N₄进行活化,活化后材料在晶体结构,形貌等方面都未发生明显变化,但引入了部分H和O原子,使得活化g-C₃N₄在光照下吸光能力更强,更快地产生光生电子和空穴。在降解RhB溶液中,活化g-C₃N₄明显改变了RhB的降解路径和提高了降解效率。实验表明,体系中主要是光生空穴占主导地位,能显著加快RhB的脱乙基反应,从而促进光降解过程。（3）以三聚氰胺作为氮源,三种常见的果酸（苹果酸,酒石酸和柠檬酸）作为氮源,首先制备得到前驱体,然后通过两步煅烧反应制备得到N掺杂石墨烯。在第一步煅烧过程中,三聚氰胺热缩合形成g-C₃N₄中间体,由果酸分解形成的碳中间体附着在g-C₃N₄上面,在进一步的煅烧反应中,g-C₃N₄分解,碳遗留其层状结构,少量遗留的氮掺杂进入碳框架结构中,形成了N掺杂石墨烯。这种方法制备得到的N掺杂石墨烯具有高比表面积和高掺氮量,在氧气还原反应中展现出了优异的催化性能。