新型磁性固相萃取材料的制备及应用

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本文制备出新型磁性固相萃取材料,通过扫描电镜、红外光谱等表征萃取材料的性质,并将制备出的两种磁性固相萃取材料分别应用到溶液中污染物微囊藻毒素和刚果红的萃取中。(1)由淡水蓝藻菌产生的微囊藻毒素是严重的水污染物,因此检测其在饮用水中的浓度很重要。先通过水热合成法制备出Fe3O4,再加入正硅酸乙酯(TEOS)在Fe3O4表面包覆一层SiO2制备出Fe3O4@SiO2,将氯代十六烷基吡啶(CPC)和SiO2包覆到Fe3O4@SiO2表面,制备出了用氯代十六烷基吡啶(CPC)改性的Fe3O4@SiO2@CPC磁性复合材料,并用作固相萃取吸附剂萃取溶液中的微囊藻毒素。由于CPC的存在,大量带正电荷的铵离子存在于吸附剂的表面上,并且微囊藻毒素带有负电荷,由于正负电荷的吸引作用,微囊藻毒素被吸附剂有效萃取。通过优化吸附剂的量、吸附时间、洗脱溶剂的比例和洗脱液的体积等因素,实现了水样中微囊藻毒素的最佳萃取,并对线性关系、定量限、检出限、标准偏差等进行方法验证。本实验开发了一种用于定量分析环境水样中痕量微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR两种构型)的方法,该方法具有低检出限、有机溶剂消耗少以及成本低等优点。(2)将Fe3O4@SiO2与多壁碳纳米管进行复合,得到磁性多壁碳纳米管复合材料,并将其应用到水中染料刚果红的吸附研究。实验考察了刚果红的初始浓度、吸附时间以及pH值的影响。结果表明:初始浓度增大以及温度升高,吸附量增大,pH为5时,吸附量最高。吸附动力学表明吸附过程与准二级动力学模型很好地拟合。等温吸附线性拟合表明刚果红在磁性多壁碳纳米管上符合Langmuir和Freundlich两种等温吸附。吸附热力学表明磁性多壁碳纳米管对染料刚果红的吸附过程是自发进行的,属于物理吸附,并且该吸附属于吸热过程,过程是不可逆的。
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