近些年,随着经济和技术的迅速进步,能源危机以及环境污染无疑成为全世界共同面临的严峻问题。为了解决这些问题,人们对于探索可持续清洁资源和储能设备的需求不断增长。超级电容器以相对较低的成本,较长的循环寿命和较高的功率密度,成为电子产品和电动汽车应用领域中的潜在能量存储设备。这些设备得到认可的关键因素是其低廉的成本、快速充电放电速率、高功率密度、生命周期的稳定性以及耐用性,因此,人们一直致力于开发探索具有优异性能的超级电容器电极材料。作为一类化学组成可调的金属有机框架化合物,普鲁士蓝类似物（PBAs）由于它们的高理论容量,刚性框架结构和大规模生产的可行性,成为非常具有商业化前景的材料。但是,某些PBAs的电化学电导率很差,因此不能直接用作超级电容器的电极材料,而通过将PBAs转化成相应的氧化物,硫化物,硒化物和磷化物,可以大大提高其电化学电导率。本课题通过氯化镍和铁氰化钾的共沉淀得到了平均尺寸在100至150纳米范围内的Fe-Ni PBA纳米立方体。并用Fe-Ni PBA作为前驱体进行硒化和硫化,成功制备了（Fe,Ni）Se2和（Fe,Ni）S2电极材料。采用XRD,XPS,SEM,TEM和BET对材料的晶型,形貌结构和多孔性进行表征。通过循环伏安法（CV）,恒流充放电（GCD）和交流阻抗谱（EIS）等方式对材料的电化学性能进行测试。主要研究内容与成果如下:（1）得到的Fe-Ni PBA材料平均尺寸在100至150纳米范围内,呈现出纳米立方体形态,并且在1 A g-1的电流密度下Fe-Ni PBA电极的比电容为443.1 F g-1。（2）通过简单低成本的一步水热硒化法,以水合肼作为还原剂,将Fe-Ni PBA硒化处理合成了（Fe,Ni）Se2。通过不同实验条件对比,得出最佳实验条件:Fe-Ni PBA:Se粉质量比为1:1,水热硒化温度为150℃,水热硒化时间为8 h。该电极材料在1 A g-1的电流密度下具有796.85 F g-1的比电容。此外,该电极材料在10 A g-1的电流密度下经过5000次循环后,其初始比电容保持了81.7%,表明了其出色的电化学循环稳定性。因此,（Fe,Ni）Se2材料优异的电化学性能证明该材料是具有一定市场前景的超级电容器电极材料。（3）同样通过简单的一步水热硫化方法,以Na2S作为硫化剂,将Fe-Ni PBA硫化处理合成了（Fe,Ni）S2。通过不同实验条件对比,得出最佳实验条件:Na2S溶液的浓度为0.1 mol L-1,水热硫化温度为120℃,水热硫化时间为10 h。该电极材料在1 A g-1的电流密度下表现出1249.1 F g-1的高比电容。并且该电极材料具有优异的倍率性能和循环稳定性。在20 A g-1的电流密度下其比电容保持在915.31 F g-1。在8 A g-1的电流密度下,循环充放电5000次后,其初始比电容保持了91.6%。之后,由（Fe,Ni）S2和活性炭（AC）组成不对称超级电容器（ASC）,在功率密度为850 W kg-1时,其能量密度高达39.97 W h kg-1。在8500 W kg-1的高功率密度下,其能量密度仍保持高达20.95 W h kg-1的值。该器件还显示出优异的循环稳定性（5000次循环后保留率为84.2%）。因此,这项工作为制备高性能电极材料提供了一种有效的合成方法,为超级电容器的实际应用提供了重要的理论依据。