机械合金化辅助热压低温制备高性能B4C-SiC复合陶瓷

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碳化硼(B4C)作为一种重要的工程材料,具有高硬度、高熔点、高弹性模量、耐磨损、抗化学腐蚀等优异性能,已经广泛应用于国防、航空航天、核工业、机械工程等领域。然而,B4C烧结温度过高,断裂韧性低,这些严重的制约了B4C材料的进一步发展和应用。   为了解决B4C烧结温度过高,断裂韧性低的弱点,本研究采用机械合金化(MA)辅助热压(HP)工艺低温制备高性能B4C基复合材料。该方法基本思路为:①采用MA工艺制各高活性的B4C-SiC超细复合粉体,通过活化粉体来降低复合材料的烧结温度;②选取高硬度、高韧性、低密度的SiC作为添加相来增韧B4C材料,在提高其力学性能的同时不破坏其轻质的特点。   首先,以B4C、SiC粗粉为原料,采用MA制备高活性的B4C-SiC超细复合粉体。通过XRD、SEM、LPSA和IR等测试技术研究球料比、过程控制剂及球磨时间对复合粉体性能的影响,确定MA制备B4C-SiC超细复合粉体的最佳工艺条件;研究机械合金化过程中粉体有序-无序转变过程。结果表明:球磨机转速是250r/min的条件下,球料比为30∶1,过程控制剂为2%,球磨时间为120h时,可获得晶格无序的B4C-SiC超细复合粉体。   然后,采用制备的B4C-SiC超细复合粉体为原料,通过热压烧结工艺制备B4C-SiC复合块体材料。通过对烧结样品致密度、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性等性能的测试,研究烧结温度、保温时间、SiC含量等参数对复合材料微观结构和力学性能的影响。结果表明:采用自制的晶格无序的B4C-SiC超细复粉体,在1950℃保温1h的热压条件下能制各出高性能的B4C-SiC复合陶瓷。SiC含量为20%时,烧结样品获得最大的硬度和抗弯强度,分别为25.5GPa和480MPa。SiC含量为50%时获得最大的断裂韧性值为4.6 MPa.m1/2。   通过SEM,研究B4C-SiC复合陶瓷的微观结构。特别关注SiC含量,晶粒大小,分布状态和晶界形貌等显微结构特点;研究分析材料显微结构与力学性能之间的关系;重点研究B4C-SiC的断裂方式和增韧机理。研究表明:B4C-50%SiC复合陶瓷的断裂方式为穿晶断裂,其增韧机理较为特殊,并不符合常见的裂纹偏转和应力诱导微裂纹机理。B4C-50%SiC复合陶瓷韧性增加归咎于两种原因的共同作用:①B4C和SiC两相界面之间具有很强的粘结力;②第二相SiC的断裂韧性高于B4C。这种增韧机理类似于延性颗粒增韧机理。   最后,我们对两种粒径相同,制备方法不同的粉体在相同烧结条件下获得的样品进行对比。利用XRD,SEM和IR的测试技术,研究在热压烧结过程中,复合粉体无序-有序的转变过程;探索无序-有序转变对样品烧结致密化的影响;研究晶格无序复合粉体的烧结致密化机理。研究发现:热压烧结过程中粉体品格结构从无序结构向有序转变,同时释放能量用于辅助烧结;机械合金化工艺制备的粉体具有高的烧结活性;无序-有序转变具有驱动烧结,促进样品致密化的作用。
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