酯型儿茶素的分离纯化工艺研究

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儿茶素是茶叶中主要成分茶多酚的主体(占茶多酚总量的70-80%),由于其具有诸如抗肿瘤、清除自由基、抗心脑血管疾病、防龋等重要的生物活性而日益受到人们的关注。天然存在且含量较多的儿茶素单体有6种,其中以表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)与表儿茶素没食子酸酯(ECG)两种酯型儿茶素单体药理活性最强,因此需求量较大。 本文以含EGCG 25.5%、ECG 17.3%的茶多酚粗品为原料,以HPD-600型大孔吸附树脂为柱填料,在单因素实验的基础上,采用正交法设计实验,用方差分析优化出了EGCG和ECG在大孔吸附树脂柱上的分离纯化条件为:洗脱流速为1BV/h(BV=床层体积);径高比3∶30;洗脱方式为水、10%、20%、45%乙醇水溶液顺次进行梯度洗脱;洗脱体积4 BV。分别收集不同浓度酒精洗脱液,薄层结果显示10%酒精洗脱液为EGCG组分,45%酒精洗脱液为ECG组分。两洗脱液经旋转蒸发,得到两组分的浓缩液EGCG纯度为66.32%,ECG纯度为79.68%;采用乙酸乙酯萃取工艺进一步纯化,其纯度分别提高到77.71%及82.03%。两单体的制取率分别为EGCG:78.0%;ECG:82.9%。 本研究经过一次柱层析,即可得到高纯的EGCG、ECG产品。采用的分离设备经济、简单,分离工艺操作容易掌握,过程容易控制,方法简便,溶剂安全无毒,单体提取率及产品纯度都很高,分离纯化过程易于工业化。 另外,本文还在实验的基础上,初步探讨了儿茶素在HPD-600型大孔吸附树脂填充的固定床吸附器中的吸附特性,以期为吸附工程设计和吸附操作提供理论参考。实验考察了上样流速及床层高度对吸附穿透时间的影响;并在简化,假设的基础上建立了固定床吸附动力学模型,用此模型回归固定床吸附穿透曲线数据,获得了分离过程的传质模型;还根据物料衡算式推导出了传质区长度的计算公式。
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