SiO₂凝胶是一种具有大孔容和高比表面积的三维网络结构多孔材料,在生物、医学、化学、催化等领域有广泛应用。本实验在水-乙醇体系中,分别添加丁胺（BA）、辛胺（OA）和十二胺（DA）,以正硅酸乙酯为硅源,利用其水解缩聚反应合成了含有机胺的SiO₂复合干凝胶（即BA-gel、OA-gel、DA-gel）。实验采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射分析、能量色散谱分析、X-射线光电子能谱分析、红外光谱分析、N₂等温吸附、热分析、核磁共振波谱分析、有机元素分析等测试手段对凝胶及废水处理后产物进行了表征,并分析了有机胺在SiO₂凝胶合成过程中的作用机理。研究表明,凝胶中胺的含量随着烷基链长度的增加而增加,三种凝胶中胺分别占11.81wt%、31.11wt%和46.07wt%。XPS、红外结果证实复合凝胶中同时存在质子化和非质子化的氨基基团,随着烷基链的增长,前者与后者的比例逐渐减小,质即BA在水-乙醇体系中发生质子化的比例最高,而DA发生质子化的比例比BA和OA都小很多,所以在BA和OA中主要为静电吸引力,因此较少的BA和OA分子组成的相对较小的胶束会在反应介质中产生更多的胶束,DA则反之,这对应于组成凝胶的微球的尺寸大小。²⁹Si核磁共振谱显示BA-gel全部由Q⁴单元构成,而OA-gel中含有Q³和Q⁴两种单元,DA-gel中只含有Q²、Q³和Q⁴三种单元,且Q⁴单元在OA-gel中的含量比DA-gel中多。随着有机胺碳链的增长,SEM结果显示组成凝胶的微球直径逐渐增大,BA-gel和OA-gel干燥后呈块状,未煅烧即为具有高比表面积的大孔材料;而DA-gel则呈粉末状,在煅烧前内部基本无气孔,比表面积很小,只有经过煅烧去除DA后才能获得高比表面积的微孔凝胶。含有机胺的SiO₂复合凝胶在水中呈强碱性,其中添加BA合成的凝胶碱性最强,将其放入模拟镍废水（NiSO₄溶液）中,镍离子仅少量吸附于凝胶,其余主要是以沉淀形式析出。SEM、TEM观察发现,沉淀物为纳米薄片聚集而成的微球,综合分析表明,回收的沉淀物为Ni（OH）₂。凝胶在去除水中镍离子的整个过程中可以不断释放胺分子从而补充氢氧根来维持稳定沉淀所需的pH环境,有利于低浓度含镍废水的净化,镍离子最高除去效率为99.49%。此外,干凝胶是固体,与生成的沉淀易分离且易回收,回收的凝胶干燥后可重复使用;实验证实硅胶在重复利用三次时,其除镍效率没有明显降低,最终处理后的液体可添加正硅酸乙酯继续合成SiO₂凝胶,避免了二次废液的产生。在实际镀镍废水(Ni²⁺浓度2768mg/L)的处理过程中发现,首先需要对实际废水进行CaO预处理8h,再用实验合成的BA凝胶继续处理,镍离子最终除去率可达99.99%,且实际镍废水处理后的溶液也可添加正硅酸乙酯继续合成SiO₂凝胶。回收的沉淀物及使用后的凝胶有望作为玻璃着色剂使用。研究结果为废水中镍离子的除去提供了新的思路。