高温热防护涂层用SiB4及RCG粉体的制备及性能研究

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高纯SiB4粉体和RCG玻璃粉体是刚性陶瓷隔热瓦耐高温涂层的关键原料。在现有的涂层用粉体中,SiB4粉体和RCG玻璃粉体制备工艺复杂,国内尚无厂家能够生产,这极大限制了我国相关产业的发展。与此同时,由于两种粉体在涂层制备和使用过程中都作为一个有机整体而存在,共同在涂层中起到形成致密涂层和自愈合的作用,因此同时得到高性能高纯度的两种粉体才能解决目前我国耐高温涂层的原料问题。本论文在课题组前期工作的基础上,对SiB4粉体和RCG粉体制备的工艺控制进行了研究,并对所制备的粉体进行物性表征和性能测试,证明所制备的SiB4和RCG粉体具有纯度高、耐高温性能优异的特点,可以用于进一步的生产研究。本论文主要研究工作如下:(1)对SiB4粉体的制备工艺参数及高温氧化性能进行了研究。实验结果证明,SiB4粉体合成过程中通过对硼粉结晶度、原料粒度、烧结工艺参数、硼硅比等工艺参数的调控,可以显著提高SiB4的产率以及抑制SiB4分解。当采用1 μm硼粉和1μm硅粉,硼硅比为3.5:1,烧结工艺为1320℃-2 h时,经过酸洗处理后,得到了纯度大于98%的SiB4粉体。在此基础上我们对所制备的SiB4粉体的高温氧化特性进行了研究。实验结果表明,SiB4粉体在1 100℃下烧结可以被氧化,生成B2O3-SiO2玻璃相,证明其表现出较佳的高温氧化性能。(2)对RCG粉体制备的工艺控制进行了研究。实验结果证明,RCG粉体中氧化硼含量近似与添加量成线性关系,且随着烧结温度增加,RCG粉体中氧化硼含量略有增加。制备出了内核氧化硼含量为3.8-4.5%、外壳氧化硼含量为9.4-11.2%的核壳结构的RCG粉体,并通过波谱法和化学法进行了表征。研究了 RCG粉体的烧结特性。三种氧化硼含量的RCG粉体在1300℃保温后均能形成致密涂层,且氧化硼含量较高的样品,形成致密涂层所需温度较低。
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