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化学镀Ni-W-P镀层作为一种三元合金镀层本身具有较高的耐磨性、耐蚀性、硬度和热稳定性，通过晶化处理其各项性能均有不同程度的提高，所以在工业上得到广泛应用。本文研究了炉内退火和激光晶化两种不同的热处理方式对化学镀Ni-5.24wt%W-6.71wt%P合金镀层微观组织及耐磨性的影响及作用机制。实验过程中利用XRD、SEM、EDS等手段分别对化学镀合金镀层的组织结构、表面形貌和化学成分进行了分析和观察，并运用Jade软件对XRD衍射数据进行定量分析，从而得到了镀层的物相组成、各相的质量分数和晶粒尺寸、晶化程度以及晶格应变等微观组织结构数据。通过镀层硬度测试和干摩擦条件下的磨损实验得到了镀层的显微硬度和磨损率。通过分析不同热处理方式下镀层微观组织结构，包括各相的质量分数和晶粒尺寸、晶化程度以及晶格应变对镀层硬度、磨损率的影响，建立与宏观性能间的联系，从而明确了各因素对镀层硬度及耐磨性的影响和作用机理。研究结果表明，镀态的Ni-5.24wt%W-6.71wt%P镀层是由非晶相和少量Ni相微晶组成的混晶态结构。随着退火温度的升高和激光扫描速率的降低，镀层的晶化程度不断增大，但退火温度为700℃和激光扫描速率为8mm/s时，镀层仍未达到完全晶化状态，700℃退火镀层的晶化程度趋于95.3%，扫描速度8mm/s的镀层趋于82.1%。在热处理过程中，Ni3P相刚析出时（400℃和14mm/s）的晶粒尺寸比Ni相大，但在更高的退火温度下或更低的扫描速度下，两相的晶粒尺寸大小与其相反；激光晶化镀层的Ni3P质量分数介于400～500℃退火镀层中Ni3P相质量分数之间；以400～700℃对应于14～8mm/s晶化比较，激光晶化镀层的晶粒尺寸小于退火镀层的晶粒尺寸。镀层的晶格应变在镀态时最大，随着退火温度的升高和激光扫描速率的降低而减小，但激光晶化镀层的晶格应变更大些。在200～400℃加热过程中，退火镀层的硬度呈上升趋势，并在400℃时达到最大值（947.6HV0.1）；从500～700℃时，镀层的硬度呈现出下降趋势；激光晶化镀层的显微硬度从14～10mm/s增大，在10mm/s时取得最大值958.5HV0.1，但扫描速度从10～8mm/s时，硬度略有下降。激光晶化镀层峰值硬度高于退火镀层峰值硬度的原因主要归因于Ni和Ni3P相较小的晶粒尺寸，尤其Ni3P较大的质量分数。镀态镀层和200℃下退火镀层在所设定的实验条件下几乎被磨光。退火温度从300℃上升到500℃的过程中，镀层的磨损率逐渐下降，最佳耐磨性出现在500℃(磨损率为5.3×10-13m3/Nm)，在退火温度超过500℃上升到700℃的过程中，镀层的磨损率回升。随着激光扫描速率从14mm/s降低到10mm/s，镀层的磨损率呈下降趋势，并在10mm/s时耐磨性(磨损率为4.9×10-13m3/Nm)达到最佳，扫描速率降低到8mm/s时，镀层的磨损率增大。获得最佳耐磨性的激光晶化镀层和退火镀层的磨损行为是以微粘着磨损形式为主，磨损表面没有明显的犁沟现象。在300℃、8mm/s晶化条件下，镀层磨损行为表现为粘着磨损；其他晶化条件下400℃、600℃以及14和12mm/s，镀层的磨损特征表现为粘着磨损与磨粒磨损的复合形式；而700℃时，退火镀层则以磨粒磨损形式为主。